天平使用概念詳解——最小樣品重量

正確的做法是確定各稱量過程的準確度（允差）要求，即，應用和法規要求的目標稱量值的最大允許偏差。如圖2 所示，紅色區中的稱量會產生不正確的稱量值，因為該區的儀器測量不確定度大于稱量過程所需的準確度。因此，每種稱量儀器均由一個特定的準確度限值 — 所謂的最小樣品重量，或簡稱最小稱量值，并且必須稱量不少于該數量的物質才能獲得符合特定稱量準確度要求的不確定度。

根據該定義，可按以下方式計算最小稱量值：

mmin= Uabs (mmin ) / Areq= (α + β · mmin) / Areq

其中 Areq表示所需稱量準確度（以百分比表示）。因此，根據以下方式獲得最小稱量值

mmin= α / (Areq-β)

我們想強調的是，在分析天平和微量天平上稱量小載荷時，重復性是稱量不確定度的決定性因素（以一系列稱量的標準偏差來表示）。對于實驗室應用中，與天平量程相比，天平上的稱量的最小樣品量非常小，可通過α?估算最小稱量值的絕對不確定度。此外，α 僅由因重復性造成的不確定度因素構成（以定義的重復稱量次數的標準偏差 sRP乘以擴展系數 k 表示）。因此，這些應用的最小稱量值可通過以下方式獲得：

mmin ≈ α / Areq ≈ (k/Areq) · sRP

擴展因子通常選 2。該擴展因子還專門應用于修訂版 USP 通則 <41> 中的重復性評估，其目的是使通則的要求與（例如校準證書中的）當前計量規范保持一致性。在該規則中，對重復性要求的定義如下：

“假如兩倍的稱量值的標準偏差除以期望的最小凈重量不超過 0.10%，則重復性符合要求 [11]。”

因此，根據該標準，可通過以下方式獲得相應的最小稱量值：

mmin= (k/Areq)·sRP= (2/0.1%) · sRP= 2000 · sRP

在修訂版 USP 通則<1251> 中，上述最小稱量值的概念首次被正式納入制藥綱要中 [12]。必須說明，該通則不僅提供了定量分析中所使用的天平信息（USP 通則<41> 的范圍），還介紹了所有分析程序中使用的天平。

需要注意的是：由于天平示值的四舍五入（即化整），標準偏差的下限通常表示為 0.29d，其中 d 為稱量儀器的分度值。該限值以化整前假設測量結果呈現矩形分布為基礎。由于每個稱量值由兩個相互獨立的讀數構成（毛重和皮重），稱量標準偏差的下限表示為 smin= √2·0.29d = 0.41d。因此，稱量儀器的可讀性還顯示相應稱量準確度要求的最小稱量值下限。國際非自動稱量系統校準準則 [9, 10] 和修訂后的 USP 通則<41> [11] 也考量了這一科學事實。