奶和奶制品中三聚氰胺的測定

衛生部近日匯總公布了《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單》，上海月旭公司從公布的黑名單中統計發現，包括三聚氰胺、蘇丹紅、孔雀石綠、人工合成色素等都在內。針對這些令人觸目驚心的食品添加劑，同時也為食品安全檢查和監管工作提供有力的技術支持和保障，上海月旭公司迅速組織相關人員研制出了方便、快速、準確的檢測方法，現將奶和奶制品中三聚氰胺的測定方法公布如下：

1.適用范圍

適用于牛奶和奶粉中三聚氰胺的檢測

2.樣品預處理

2.1 奶和奶粉樣品

將1 g奶粉或者2 mL牛奶與5mL三氯乙酸水溶液（10 g/L）加入15 mL離心管中，充分振蕩；然后加入0.5 mL乙酸鉛溶液（22 g/L）和2mL三氯甲烷，充分渦旋混合2 min，3000 rpm下離心2 min，收集上清液；殘渣加入5 mL三氯乙酸水溶液重復提取一次，合并提取液待凈化。

2.2 奶糖和餅干

稱取1 g樣品于研缽中，加入適量海砂研磨成粉狀，轉入50 mL離心管，用15 mL三氯乙酸水溶液（10 g/L）清洗研缽，轉入同一離心管，充分振蕩；加入1mL乙酸鉛溶液（22 g/L）和5 mL三氯甲烷，充分渦旋混合2 min，3000 rpm下離心2 min，收集上清液；殘渣加入5 mL三氯乙酸水溶液重復提取一次，合并提取液待凈化。
3.SPE 凈化
Welchrom^? P-SCX（60mg/3mL，P/N：WSP020306）

a 活化：依次用3mL甲醇、3mL水淋洗SPE小柱，流出液棄去；

b 上樣：將待凈化樣品溶液加入柱中，打開控制閥，重力自流，流出液棄去；

c 淋洗：依次用3mL甲醇、3mL水淋洗，流出液棄去；

d 洗脫： 3mL5%氨化甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

e 重新溶解：50℃下氮氣將洗脫液吹至近干，1ml 乙腈+水（15：85）重新溶解殘渣，過膜，進樣分析。

4.色譜條件

色譜柱：Ultimate XB-C8 250*4.6mm，5μm

流動相：10mmol/L辛烷磺酸鈉和10mmol/L檸檬酸（用磷酸和氨水調節pH＝3.0）：乙腈＝85：15；

檢測波長：240nm
柱溫：40℃；
流速：1.0ml/min；
進樣量：20ul；