“三聚氰胺”尚未淡出人們的記憶,另一起乳制品中非蛋白胺物質殘留事件又成為人們近日熱議的話題。非蛋白胺物質是對尿素、縮二脲、雙氰胺等含氮量高且性質穩定的物質的總稱。基于目前國家標準規定的蛋白質含量測定方法—凱氏定氮法,食品中如殘留此類物質,均會被折算成蛋白質含量。如果此類物質的檢測不能得到足夠的重視,會危及相關行業的發展,并成為危害人體健康的隱患。
百靈威集成全球資源,提供全套分析檢測方案,特別適合乳制品、豆漿和雞蛋等高蛋白含量食品中此類物質的檢測。
分析方法
1、樣品前處理
稱取試樣0.5-1.0 g與10 mL具塞離心管中,加入3.0 mL溫水超聲,再加入7.0 mL乙腈渦旋,以 6000r/min轉速于-10℃冷凍離心20 min,吸取清液5.0 mL,氮氣吹干,用1.0 mL 70%乙腈溶液復溶,過0.45 μm有機相濾膜。
2、色譜分析條件
色譜柱:C18液相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 μm)
進樣量:10 μL
流速:1.0 mL/min
檢測波長:203 nm
流動相:A為0.2 mmol/L乙酸銨(pH 4.0);B為乙腈
梯度洗脫程序:
| 時間 | A組分含量 | B組分含量 |
| 0-3.5 min | 70% | 30% |
| 3.5-4.0 min | 70%-10% | 30%-90% |
| 4.0-8.0 min | 10% | 90% |
| 8.0-10 min | 10%-0% | 90%-100% |
3、 質譜條件
電噴霧電離ESI正離子模式,電噴霧電壓:4000 V,鞘氣壓力:30 psi,輔助氣壓力:5 psi,掃描模式MRM
分析對照品
耗材與試劑
| 產品編號 | 產品名稱 | 包裝 |
| 531036 | 乙酸, 99.8% | 1 L |
| 944664 | 乙酸銨, 98% | 100 g |
| 932537 | 乙腈 [LC-MS] | 4 L |
| 965057 | 水 [LC-MS] | 4 L |
| S02302 | C18液相柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm) 2013年5月1日前購買可參與買一送一活動 | 1 支 |
| ZTLMGL-4.1 | 針筒式濾膜過濾器 Ф13 0.2 μm(有機) | 100 片/包 |
| WKLM-3 | 微孔濾膜 Ф50 0.45 μm(水相) | 100 片/包 |
| 901275 | 瓶口分配器(5.0-50.0 mL) | 1 支 |
| 958945 | 單道手動可調移液器(100-1000 μL) | 1 支 |
| 928429 | 磁力攪拌器(數顯、加熱、不銹鋼) | 1 臺 |
| 5182-0553 | 螺紋透明樣品瓶(藍色螺紋蓋,PTFE紅色硅橡隔墊) | 100 個/包 |
| 5182-0728 | 聚丙烯螺紋瓶蓋(無隔墊) | 100 個/包 |
| 5183-4759 | 高級綠色隔墊(帶預穿孔) | 50 個/包 |
| CER-001-1 | 1.5 mL標準毛細儲存瓶 | 1 個 |
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