方法檢出限的測定必須包括該分析方法中涉及的所有樣品測試步驟.
1. 根據下述原則之一,并結合經驗,估計檢出限:
(a) 相應于3-5倍儀器信/噪比的濃度值;
(b) 將分析物配在空白水中,用儀器重復測定值標準偏差的3倍所對應的濃度值;
(c) 標準曲線在低濃度端的折點(靈敏度明顯變化之處);
2. 空白水(試劑水)中應盡可能不含待測分析物,或其中的待測物、干擾物低于方法檢出限.
3.(a) 若用空白加標的方式作方法檢出限,將分析物加到空白水中配置一個標準濃度樣,該濃度值是估計的方法檢出限值的1-5倍.然后進行步驟4.
(b) 若方法檢出限在實際樣品基體中作出,則分析樣品,若測定值在估計檢出限的3-5倍范圍內,則進行步驟4;若測定值低于估計檢出限,則需要在樣品中加入已知量的待測物,使得待測物的濃度在估計檢出限的3-5倍范圍內;若測定值高于5倍的估計檢出限,則需重新選擇另一個具有同樣基體、但濃度水平較低的實際樣品.
4. 按照樣品分析的全部步驟,最少分析7次樣品,用所得的結果來計算方法檢出限,如果需要作空白測定來計算分析物的測定結果,則每個樣品均要作分別的空白測定,在相應的樣品測定值中減去平均空白測定值.
5. 計算平行測定的標準偏差
Q:什么叫儀器檢出限？什么叫方法檢出限？A:儀器檢出限是指在規定的儀器條件下，當儀器處于穩定狀態時，儀器本身存在著的噪音引起測量讀數的漂移和波動。儀器檢出限的水平可對同類儀器之間的信噪比、檢測靈敏度、......
2.1.1、試劑及儀器：見1.1.1、試劑及儀器 2.2.2、工作曲線：見1.1.2工作曲線 2.2.3、樣品的準備（全程序空白）用配制標準曲線......
本工具依據論文：誤差連續傳遞模型及其在化學測量中的應用（朱家平王亞平劉建坤）開發，計算標準曲線不確定度。本文提出了一個全新的化學測量中的數據處理模型——誤差連續傳遞模型，并就此模型在應用上與以往的一些......
