2.1.1、試劑及儀器:見1.1.1、試劑及儀器
2.2.2、工作曲線:見1.1.2工作曲線
2.2.3、樣品的準備(全程序空白)
用配制標準曲線系列的去離子水和酸做為標準空白,空白的酸度要和標準曲線的酸度一致,標準空白需配20份(不是指一個空白,而是需要準備20個空白做為樣品來測定)。測定好標準曲線后把空白當成樣品連續測定20份空白,記錄所有20份空白的儀器響應值,保留4位有效數字,數據記錄需填寫附表六,每個項目每做一次曲線需填寫一次表格,需依次填寫表5-1、5-2、5-3、5-4、5-5,一個項目根據做曲線的時間不同共計五張附表。五次曲線的參數填寫見附表5-6。
注意:之所以準備20份樣品空白,是指標準曲線的酸度一致的空白樣品,是將分析體系中存在的偶然誤差也考慮進去,更客觀地說明方法的檢出特性;檢出限的測定,都需要注明所使用空白的組成; 表格不能隨意改動;標準曲線需注明是測定方法檢出線。
2. 2.4、數據處理
將數據錄入EXCEl數據庫,使用函數“STDEV”計算基于給定樣本的標準偏差(Sb)。
計算公式如下:
D.L:檢出限;
Sb:空白測定20份樣品所得響應值的標準偏差;

K′:根據一定置信水平確定的系數,這里取3;k: 方法的靈敏度(即校準工作曲線的斜率);每做一條曲線,空白都應做20次,后計算檢出限。此過程重復5次,每次需計算出檢出限;重復5次后計算檢出限的平均值,數據記錄需填寫附表五,表5-6。
Q:什么叫儀器檢出限?什么叫方法檢出限?A:儀器檢出限是指在規定的儀器條件下,當儀器處于穩定狀態時,儀器本身存在著的噪音引起測量讀數的漂移和波動。儀器檢出限的水平可對同類儀器之間的信噪比、檢測靈敏度、......
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本工具依據論文:誤差連續傳遞模型及其在化學測量中的應用(朱家平王亞平劉建坤)開發,計算標準曲線不確定度。本文提出了一個全新的化學測量中的數據處理模型——誤差連續傳遞模型,并就此模型在應用上與以往的一些......