如何選擇色譜柱和色譜分析條件

氣相色譜操作條件的選擇，常常決定是否能夠達到分離的目的，而選擇試驗條件的主要依據是范氏方程和分離度與各種色譜參數的關系式。氣相色譜柱分析條件的選擇主要包括柱溫、載氣種類和流速等的選擇。適當的分析條件，可以在較短的時間內完成分析工作，并達到良好的定性定量目的。在日常工作中，如何進行色譜柱分析條件的選擇呢?解決方案“柱溫的選擇
柱溫是影響分析時間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據是樣品的沸點范圍，固定液的配比，允許使用溫度，以及檢測器的靈敏度。柱溫主要影響分配系數、容量因子以及組分在流動相和固定相中的擴散系數，從而影響分離度和分析時間。選擇溫柱的原則，一般是在使難分離物質對達到要求的分離度條件下，盡可能采用低溫柱，其優點是可以增加固定相的選擇性，降低組分在流動相中的縱向擴散，提高柱效，減少固定液的流失、延長柱壽命和降低檢測器的本底。提高柱溫可以使保留時間減少，加快分析速度，使樣品中組分完全流出，但是分離效果不好。降低柱溫，樣品有較大的分配系數，選擇性高，有利于分離。但溫度過低，容易引起峰形拖尾或前伸，并且分析時間長。可根據固定液的使用溫度極限和樣品組分沸點調節柱溫。對于高沸點混合物，在保證分離完全的前提下，盡量降低柱溫。可在低于分析物沸點180℃~200℃的柱溫下進行分析;對沸點不太高(200~300℃)的樣品，柱溫可選100℃以下;對于氣體、氣態烴等低沸點混合物，一般選擇室溫或50℃以下進行分析。對于寬沸程樣品，需采用程序升溫法進行分離，即柱溫按預先設定的程序隨時間成線性或非線性增加，從而獲得最佳的分離效果。

“載氣的選擇
一般說來，痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度，要高于常規分析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器，載氣純度直接影響靈敏度和穩定性，一定要嚴格凈化。根據分析對象，對于色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能:a.樣品失真或消失:如H 2 O氣使氯硅樣品水解;b.色譜柱失效:H 2 O，CO 2使分子篩柱失去活性，H 2 O氣使聚脂類固定液分解，O 2使PEG固定液斷鏈;c.有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;d.對柱保留特性的影響:如H 2 O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產生變化，使用時間越長影響越大;e.檢測器: