微孔濾膜預處理環境樣品前處理水樣

從事水質分析的工作者應該知道，除非將采到的水樣馬上進行分析，否則在水樣貯存以前必須進行適當的預處理。預處理主要依據被測水樣的不同要求而確定測定方法，過濾是常用的預處理方法。

1.水樣預處理的必要性

在未過濾的樣品中，由于顆粒物和溶解于樣品中的其他物質之間的相互作用，有可能引起樣品中重金屬化學形態分布的變化。研究人員研究發現：重金屬在沉積物與水的混合物中的吸附一解吸平衡時間是很快的，一般不超過三天，zui大吸附發生在pH=7.5左右。采樣后，溶液平衡的任何變化，顆粒物所提供的吸附部位都將為金屬形態的遷移提供路徑，而在某些條件下，解吸已吸附的金屬是可能的。通常對于微量元素或有機分析，首先必須通過過濾或者離心將水樣中的顆粒物質除去（如果測定顆粒物中的污染物成分，則需收集這部分樣品），然后加入保護劑，水樣盛放在沒有污染的容器內，并貯存在合適的溫度下，以防止有效成分的損失、降解或形態變化。

高的細菌濃度伴隨著沉積物的存在同樣也會導致水溶性金屬形態的損失。細菌和藻類的生長包括光合成及氧化等作用將會改變水樣中C0₂的含量因而導致pH值的變化，pH值的變化往往帶來沉淀，改變螯合或吸附行為以及溶液中金屬離子的氧化還原作用。由于貯存樣品中的細菌生長和繁殖的不可預測性質，采樣后的過濾越早越好。如果時間推遲至幾個小時之后，樣品zui好冷凍保存或者加酸酸化以便抑制細菌的生長。

2.試驗儀器選取

    利用0.45μm的微孔膜可以方便地區分開溶解物和顆粒物，通過濾膜的過濾液中還可能含有0.1～0.001μm的微生物和細菌的膠粒以及小于0.001μm的溶解于水的組分。0．45μm的濾膜可以濾出所有的浮游植物和絕大多數的細菌。連續的過濾有時可能造成濾膜的堵塞，這時一般需要更換新膜或是采用加壓過濾。

    使用過濾儀器，應該注意儀器與溶液接觸部分的材料，同時也要考慮過濾器的類型（真空還是加壓）。玻璃過濾器使用橡膠塞子容易造成沾污，一般選擇使用硼硅玻璃的真空抽濾系統。過濾以前，過濾器材應用稀酸洗滌，通常可以在1～3mol／L鹽酸中浸泡。

    未處理過的過濾膜表面極易吸附水中的鎘和鉛，但用來過濾河水時，未發現上述元素濃度的變化。利用未經處理的膜來過濾海水樣品中的含汞樣品，可能造成10％～30％的損失。然而使用處理過的玻璃纖維過濾，汞的損失可降低至7％以下。一般的濾膜使用前先用20mL 2mol／L HNO₃洗滌，再用50～100mL蒸餾水沖洗。接收的燒杯或三角燒瓶必須用蒸餾水將酸沖洗干凈。并將zui初收集的10～20mL濾液去掉。對于海洋深水樣的過濾。濾膜zui好先用稀硝酸浸泡。

    加壓過濾或真空抽濾是通常使用的兩種方法。加壓過濾速度快，適用于過濾含有大量沉積物的河水水樣，如果使用φ50mm、0.45μm膜過濾水樣，速度大約在100mL／h左右，加壓過濾通常使用超濾膜。