掃描電子顯微鏡成像影響因素

  掃描電子顯微鏡是（Scanning Electron Microscope,SEM）是20 世紀30 年代中期發展起來的一種多功能的電子顯微分析儀器。SEM以其樣品制備簡單、圖像視野大、景深長、圖像立體感強，且能接收和分析電子與樣品相互作用后產生的大部分信息，因而在科研和工業等各個領域得到廣泛應用   

    但是掃描電鏡是非常精密的儀器，結構復雜，要想得到能充分反映物質形貌、層次清晰、立體感強和分辨率高的高質量圖像仍然是一件非常艱難的事情，本文針對工作中出現的問題，分析影響圖像質量的因素，討論如何根據樣品選擇zui佳觀察條件。 

    1.加速電壓       

    掃描電鏡的電子束是由燈絲通電發熱溫度升高，當鎢絲達到白熱化，電子的動能增加到大于陽離子對它的吸引力(逸出功)時，電子就逃逸出去。在緊靠燈絲處裝上有孔的柵極(也叫韋氏蓋），燈絲尖處于柵孔中心。柵極上100~1000V 的負電場，使燈絲的電子發射達到一定程度時，不再能繼續隨溫度增加而增加，即達到空間電荷的飽和（這種提法是錯誤的）。離開柵極一定距離有一個中心有孔的陽極，在陽極和陰極間加有一個很高的正電壓稱為加速電壓[1]，它使電子束加速而獲得能量。加速電壓的范圍在1~30kV，其值越大電子束能量越大，反之亦然。       

    加速電壓的選用視樣品的性質(含導電性) 和倍率等來選定。當樣品導電性好且不易受電子束損傷時可選用高加速電壓，這時電子束能量大對樣品穿透深（尤其是低原子序數的材料）使材料襯度減小圖像分辨率高。但加速電壓過高會產生不利因素，電子束對樣品的穿透能力增大，在樣品中的擴散區也加大，會發射二次電子和散射電子甚至二次電子也被散射，多的散射電子存在信號里會出現疊加的虛影從而降低分辨率。

    當樣品導電性差時，又不便噴碳噴金, 還需保存樣品原貌的這類樣品容易產生充放電效應，樣品充電區的微小電位差會造成電子束散開使束斑擴大從而損害分辨率。同時表面負電場對入射電子產生排斥作用，改變電子的入射角，從而使圖像不穩定產生移動錯位，甚至使表面細節根本無法呈現，加速電壓越高這種現象越嚴重，此時選用低加速電壓以減少充、放電現象，提高圖像的分辨率。

    2.掃描速度和信噪比

    在顯像管的屏幕上電子束每行掃描約2000 點，每幀畫面約2000行，每秒鐘掃描25 幀。這就意味著每個點上只停留0.01μs[2]。電子束對樣品的相互作用以及檢測器對這種作用的響應很慢，即在0.01us期間每個點上獲得的信號很弱，需經過放大才能看清，這會帶來很多的噪音降低信噪比。掃描速度的選擇會影響所拍攝圖像的質量，如果拍圖的速度太快信號強度很弱。另外由于無規則信號的噪音干擾使分辨率下降。如果延長掃描時間會使噪音相互平均而抵消，因此提高信噪比增加畫面的清晰程度。但掃描時間過長，電子束滯留在樣品上的時間就會延長，電子束會使材料變形，降低分辨率甚至出現假象，特別對生物和高分子樣品，觀察時掃描速度不能太慢。

    3.束斑直徑和工作距離

    在SEM 中束斑直徑決定圖像的分辨率。束斑的直徑越小圖像的分辨率越高。一般來講束斑直徑的大小是由電子光學系統來控制，并同末級透鏡的質量有關。如果考慮末級透鏡所產生的各種相差，則實際照射到試樣上的束斑直徑d為[3]d2=d02+ds2+dc2+df2 (1)式中，d0高斯斑直徑；ds由于透鏡球象差引起的電子探針的散漫圓直徑；dc由于透鏡色差所引起電子探針的散漫圓直徑；df由于衍射效應所造成電子探針的散漫圓直徑。在掃描電子顯微鏡的工作條件下：ds>>dc，df。因此公式(1) 可以近似為：d2=d02+ds2。因為d0與同末級透鏡的勵磁電流有關，而后者又與工作距離WD有關。WD越小，要求末級透鏡的勵磁電流愈大，相應的d0 愈小。此外對于一定質量的透鏡來講，球象差系數也是同工作距離WD有關，WD愈小相應的Cs（透鏡的球象差系數）也愈小。因此為獲得高的圖像分辨率則束斑直徑要小，同時需要采用小的工作距離。如果探針電流過高，電子束斑縮小過度，圖像中就容出現噪聲。如果要觀察高低不平的樣品表面，要求很高的焦深，則需要采用大的工作距離，同時需要注意，圖像的分辨率會明顯降低。

    4.探針電流       

    探針電流直接影響到束斑直徑、圖像信號強度、分辨率以及圖像清晰及失真程度等參數，而這些參數間又存在矛盾。電流越大電子束的束斑直徑越小，使分辨率增大，景深也增大。但是信號弱時，亮度有時會顯得不足、信噪比降低。對于一些高分子材料、生物樣品或一些不導電的樣品采用較大的探針電流，產生的電荷不能及時擴散遷移而形成積累，因而產生放電現象，難以得到高質量的形貌圖片；但是如果探針電流過小，會由于二次電子的信號較弱，本底雜散信號影響比較大，分辨率會下降，在高倍率下影響嚴重。因此探針電流選擇的原則是在反差和亮度滿足正常的情況下，加大探針電流，以便得到zui高的分辨率和較大的景深范圍。但是對于低倍率觀察圖像時要求豐富的層次結構為主，需要采用小一點的探針電流。

    5.象散校正        

    消象散器實際上是針對各種因素而造成的電子束束斑彌散圓，對于非對稱造成的軸上象散都可以用消象散器來校正。