• <table id="4yyaw"><kbd id="4yyaw"></kbd></table>
  • <td id="4yyaw"></td>
  • 發布時間:2018-03-22 11:20 原文鏈接: 教你一分鐘搞定常見元素分析方法

    1. 氯離子測定

    銀量法:

    ? 在近中性的氯化物溶液中,用硝酸銀標準溶液滴定,鉻酸鉀為指示劑;

    ? 由于鉻酸跟與銀離子反應,生成鉻酸銀的溶解度略大于氯化銀;

    ?


    因此,當溶液中氯離子反應完全后,過量的硝酸銀立即與鉻酸根形成穩定的桔紅色鉻酸銀沉淀,從而判斷終點。

    Ag+ + Cl- = AgCl

    Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4

    汞量法:

    原理:微酸溶液中,氯離子與汞離子能生成難離解的二氯化汞,滴到終點時汞離子可與指示劑二苯卡巴腙反應生成淡紫色絡合物。

    測試方法:待測液中加溴酚藍,用0.1mol/L硝酸調至黃色,再用硝酸汞標準溶液滴至淡紫色。

    2.硫酸根離子測定

    硫酸鋇重量法:

    將鹽樣溶液調至弱酸性(甲基紅指示劑,用鹽酸調至紅色),加入適當過量的氯化鋇溶液,定量地沉淀溶液中的硫酸根,生成硫酸鋇白色沉淀,沉淀經過濾、洗滌、灼燒(或烘干),然后稱重,計算硫酸根的含量。

    Ba2++SO42-=BaSO4

    3.磷酸鹽測定

    磷酸鹽的測定方法主要有磷鉬藍分光光度法和磷釩鉬黃分光光度法。磷鉬藍分光光度法可測定3mg/L以下的,而磷釩鉬黃分光光度法適應于測定5mg/L以上的。

    磷鉬藍分光光度法(3mg/L以下):

    水樣中的正磷酸鹽,與鉬酸銨試劑在強酸溶液中作用,生成磷鉬酸銨:

    PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+ = (NH4)3PO4·12MoO3 +12H2O

    磷鉬酸銨在一定酸度下,可被還原劑(如氯化亞錫、抗壞血酸或稱維生素C、亞硫酸鈉等)還原成藍色化合物,叫“鉬藍”:

    (NH4)3PO4· 12MoO3+SnCL2+H+(MoO2 ·4MoO3)2 ·H3PO4(鉬藍大致成分)

    測量波長為660鈉米

    氯化亞錫不能用量過多,否則“鉬藍”會進一步還原,使溶液呈淺綠色,妨礙測定。顯色速度和顏色強度與溶液的溫度有關,溫度每升高1℃顏色強度大約增加1%,故比色溶液間的溫差不能超過2℃。

    磷鉬黃分光光度法(5mg/L以上):

    ? 在[H2SO4]=0.6mol/L的酸度下,磷酸鹽與鉬酸鹽和偏釩酸鹽形成黃色的磷釩鉬酸。 

    ?2H3PO4+22(NH4)2MoO4+2NH4VO3+23H2SO4 →  P2O5·V2O5·22MoO3·n H2O+23(NH4)2SO4+(26-n) H2O

    ? 磷釩鉬酸可在420nm的波長下測定。

    4.溴單質測定

    工業溴中所含游離溴和氯,用過量的碘化鉀與之反應,釋出的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,測得溴氯總量,由總量中扣除氯量,即得溴含量。反應式如下:

    ? Br2+2KI=2KBr+I2

    ? 2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6

    5.溴離子測定

    分光光度計法:

    酸性介質中,氯胺T將溴化物氧化為單質溴,溴與酚紅反應生成四溴分紅。

    試劑溶于乙酸-乙酸鈉溶液,加3滴酚紅,0.4L氯胺T,一分鐘后加硫代硫酸鈉脫氯,定溶,然后用590nm測波長。

    6.鈣離子測定

    EDTA滴定法:

    在pH≥12的溶液中,EDTA與鈣離子生成穩定的可溶性絡合物。鈣指示劑【2-羥基-1-(2-羥基-4-磺酸基-1-萘基偶氮)-3-萘甲酸】,與鈣離子生成穩定性較弱的可溶性酒石紅色絡合物,與鎂無此反應。當用EDTA滴定時,溶液中的Ca2+逐步被EDTA陰離子(H2Y2-)絡合,并且鈣與鈣指示劑絡合物(CaIn+)中的鈣也被EDTA奪出,結合成無色的絡合物,等終點時,溶液呈現游離出的鈣指示劑陰離子(In-)的純藍色。

    ? Ca2+ + H2Y2-=CaY2- + 2H+

    ? Ca2+ + In-=CaIn+(酒石紅色)

    ? CaIn+ + H2Y2- + 2OH-=CaY2- + In-(純藍色+2H2O)

    7.鎂離子測定

    EDTA滴定法:

    在pH≈10的樣品溶液中,EDTA與鎂離子生成穩定的絡合物。鉻黑T指示劑與鎂離子生成穩定性較弱的酒石紅色絡合物。當用EDTA標準溶液滴定時,EDTA逐步絡合溶液中鈣、鎂離子,并奪取指示劑絡合物的鈣、鎂離子,終點時,溶液呈現鉻黑T陰離子(HIn2-)的藍色。

    ? Ca2+(Mg2+)+ H2Y2- = Ca(Mg)Y2-+ 2H+

    ? Mg2+ + HIn2- = MgIn- + H+

    ? MgIn-(酒石紅色)+ H2Y2- = MgY2- + HIn2-(藍色)

    8.鉀離子測定

    四苯硼酸納重量法:

    四苯硼酸鈉溶液加至微酸法樣品溶液中,生成穩定的四苯硼酸鉀沉淀,經過濾、干燥、稱重測得鉀離子量,計算出樣品中的含量。反應式如下:

    (C6H6)4B- + K+ = K(C6H5)B

    9.鐵離子測定

    鄰菲羅啉法:

    在pH=2-9的溶液中,Fe2+與鄰二氮雜菲(鄰菲啰啉)生成穩定的橙紅色配合物。該法可用于試樣中微量Fe2+的測定,如果鐵以Fe3+的形式存在,由于Fe3+能與鄰二氮雜菲生成淡藍色的配合物,所以應預先加入鹽酸羥胺(或抗壞血酸等)將Fe3+還原為Fe2+。

    ? 該法的靈敏度、穩定性、選擇性均較好。

    ? 但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等離子與鄰二氮菲生成沉淀;

    ? Cu2+、Co2+、Ni2+等離子則形成有色配合物,因此,當這些離子共存時,應注意它們的干擾作用。

    ? 鋁和磷酸鹽令量大時,使反應速度慢;CN-存在將與Fe2+生成配合物,嚴重干擾測定,需預先除去。

    最后附上各類指示劑的顯色范圍:

    圖片.png


  • <table id="4yyaw"><kbd id="4yyaw"></kbd></table>
  • <td id="4yyaw"></td>
  • 调性视频