新欣園ETB裝置03頂水相需要分析叔丁醇濃度,但化驗室沒有分析該項目的設備,臨時購置新設備不但耗費大量資金,而且在時間要求上也不允許。因此,我部門在經理姬海博同志的帶領下,自行開展該分析方法的研究工作。
立項之初發現分析03頂樣品時,水含量超過了95%后就不能選用TCD檢測器。采用TCD作檢測器進行含水量較高樣品分析時,受水的干擾,經常出現樣品峰與水的峰重疊,從而影響目標樣品的分析。經過反復試驗,設備員韓進最終利用現有6820型色譜儀FID檢測器,成功使用innowax型色譜柱開展了水中叔丁醇的測定工作。
由于水在FID檢測器上沒有響應,這就要求須采用外標法對叔丁醇進行定量,他反復驗證最終確定比例,使用叔丁醇標液按照1:99的質量比與水進行稀釋,模擬樣品內的叔丁醇含量,將配置的標準樣品注入色譜以內進行分析,通過配置叔丁醇標準液,對叔丁醇進行定性,并計算校正因子從而對叔丁醇進行定量。通過分析標準溶液和樣品進行多次驗證后,該方法不但能夠滿足當前分析要求,并且無需購置任何設備和配件,節約資金,提高了工作效率。
“海不澤細流,故能成其大”。此次改造最大化利用現有設備完成了分析任務,節省下新設備購置的大筆資金和設備維護資金,同時最大程度的挖掘現有閑置設備并使其得到充分利用。
科學技術是第一生產力,現代企業的競爭已越來越依賴科學技術的進步,強化技術創新已成為現代企業發展的必然趨勢。質檢員工始終秉承著身在兵營、胸懷帥事的重要思想,隨時保持“企業興我榮,企業衰我恥,我與石化園的發展血脈相連”的認知,以認真做事、建立和牢固“我為工作,工作為我”的正確意識,堅持做好、做對屬于自己的每一份工作。
氣相色譜是現代分析實驗室常用的檢測儀器。檢測器是色譜儀的重要構件。氣相色譜常用的幾種檢測器:(1)熱導檢測器(TCD);(2)氫火焰離子化檢測器(FID);(3)電子捕獲檢測器(ECD);(4)火焰光......
氣相色譜儀的TCD檢測原理(1)熱導系數(λ)若物體內的各部分溫度不同,從高溫處向低溫處將有熱量的傳遞,這一現象叫熱傳導。熱導系數(λ)就是反映物體熱傳導能力的物理量,λ越大,熱傳導能力越強。熱導池作......
4.檢測器氣相色譜分析常用的檢測器有:熱導檢測器、氫火焰離子化檢測器、電子捕獲檢測器和火焰光度檢測器二對檢測器的要求是:靈敏度高、檢測度(反映噪音大小和靈敏度的綜合指標)低、響應快、線性范圍寬.(1)......
2.5檢測器:TCD:信噪比減小,無法調零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質會使基流......
(3)TCD橋電流設置大小與載氣種類有關,也與熱導池工作溫度有關,并要考慮被分析對象對靈敏度的要求,具體請參照熱導池橋電流給定曲線;......
(1)氣相色譜儀使用時,務必檢查一下微機控制系統機架右面下方的TCD橋電流鈕子開關狀態,應處在正確的位置,例如使用FID時,鈕子開關應放在橋電流斷開位置;否則在面板按鍵操作時一不小心誤按TCD橋流按鍵......
2、酸類,鹵代化合物,氧化性或還原性化合物,因腐蝕等作用使得測量臂熱絲的阻值改變。......
TCD的原理為熱敏電阻消耗電能所產生的熱與載氣熱傳導和強制對流等散失的熱達到熱平衡,當載氣中有組分進入熱導池時,由于組分的熱導率與載氣不同,熱平衡被破壞,熱敏電阻溫度發生變化,其電阻值也隨之發生變化。......
(1)提出問題在采用TCD作檢測器進行樣品分析時,有時樣品色譜峰會是負峰,到底是什么原因造成的呢?(2)分析原因熱導池所以能夠作為檢測器,是依據不同的物質具有不同的熱導率。當被測組分與載氣混合后,混合......
(1)提出問題在采用TCD作檢測器進行樣品分析時,尤其是在線樣品分析時,經常會出現由于水的干擾,導致樣品峰與水的峰重疊,從而影響目標樣品的分析,那么我們在實際操作過程中如何避免或者消除水對檢測的干擾呢......