(1)提出問題 在采用TCD作檢測器進行樣品分析時,尤其是在線樣品分析時,經常會出現由于水的干擾,導致樣品峰與水的峰重疊,從而影響目標樣品的分析,那么我們在實際操作過程中如何避免或者消除水對檢測的干擾呢?
(2)分析原因 TCD是一種通用的非破壞性濃度型檢測器,理論上可應用于任何組分的檢測。如果進入色譜柱的組分中含有水分,則TCD會檢測到水分的峰。
帶入TCD的水分有兩個來源,一是載氣,二是樣品。如果水的峰與目標樣品的峰不重疊,對樣品分析影響不大;但如果水的峰與目標樣品的峰出現重疊,就會對目標樣品的分析產生影響。
(3)解決措施 為了避免水分帶入TCD,應在載氣或樣品進入色譜之前進行前處理,一般可采用一個吸收裝置對水分進行吸收。
對于吸收裝置中的水分吸收劑,要根據載氣和樣品的特性而定,載氣中的水分可采用氣體清潔的水分過濾器去除水分,消除水分干擾。樣品中的水分用吸收劑,基本原則是吸收劑只吸收水分而不吸收載氣或待測樣品,如氨氣中水分的吸收通常是采用堿石灰。
(4)案例分析 用TDX-01色譜柱分析甲醇制烯烴過程中產生的干氣體組成時,在28min左右出現一個拖尾非常嚴重的峰,與CO2的出峰位置重疊,導致CO2無法定量分析。
經分析認為有可能是樣品中攜帶的水與C02色譜峰重疊;將樣品經3A分子篩干燥后再進行色譜分析,拖尾峰消失,僅在28min左右出現一個標準的CO2對稱峰。
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