顯微熔點儀的操作規程適用于所有該型號的分析儀器,制定顯微熔點儀校正規程是為了保證分析數據的準確、可靠。
當顯微熔點儀使用時間長,或由于季節溫差大造成儀器的誤差過大,此時可對 顯微熔點儀進行校正,以保證精度要求。
顯微熔點儀校正用標準樣品有標準物質萘(終熔80.6℃)、標準物質己二酸(終熔152.9℃)、標準物質蒽醌(終熔285.7℃)
顯微熔點儀校正方法
一、顯微熔點儀準備
1.首先對儀器管座等位置進行進行清潔,擦拭,保證儀器不受污染物影響,達到zui佳使用狀態。然后開啟電源開關。
2.設定起始溫度,設定比標準物終熔值低5度,升溫速率為1.0℃/min,穩定20min以上。
二、樣品準備
1. 將標準品置于瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
2. 取五支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入標準品中,裝入樣品。
3.取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有標準品的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。
三、校正操作
1. 按下“校正”鍵,進入儀器校正界面。
2.按下“1”鍵,選擇為重新校正儀器參數。進入溫度輸入界面。在提示的“溫度1”、 “溫度2”、 “溫度3”分別輸入“80.6℃”、“152.9℃”、“285.7℃”,進行此三點校正。輸完后按“確認”鍵,進行測量界面,開始校正。
3.每測好一標準品,操作提示處將顯示“OK C”,我們根據重復性好壞以進行選擇。當連續的3根曲線終熔值很集中,即重復性好,則認為本次測量有效而選擇OK,確認。如果認為不好而按“清除”,重新測量,直到所測結果滿意再進行下一個標準品的測量。
4.測量示值誤差:小于200℃范圍內為±0.5℃,200℃-300℃為±0.8℃。
5.當zui后一種標準樣品被確認為有效后,再確認后,儀器開始進行校正,并顯示“A”,當其消失后,儀器校正完成。
顯微熔點儀校正周期為1年, 顯微熔點儀校正結果全部項目均符合技術要求者,可繼續使用。
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