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  • 發布時間:2020-03-27 22:17 原文鏈接: 標準物質使用中常見問題(一)

    一、標準樣品的概念和應用

    標準樣品(RM)是一種或多種特性值已經很好地被確定的足夠均勻的材料或物質,有證標準樣品(CRM)是附有證書的標準樣品,其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準確實現用于表示該特性值的計量單位,而且每個標準值都附有給定置信水平的不確定度。

    在化學分析實驗室中標準樣品被廣泛用于校準儀器、評價測試方法或為材料賦值,標準物質的正確使用和規范管理對保證分析結果的準確性、溯源性有重要意義。

    二、標準物質使用要點解讀

    1、有證書(certificate)的標準物質就是有證標準物質(CRM)嗎?

    回答這個問題,首先要理解“有證標準物質(certified reference material)”的含義。有證標準物質是指“附有由權威機構發布的文件,提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或多個特性值的標準物質”。因此,有證書的標準物質不一定就是有證標準物質。

    2、選擇、購買和驗收標準物質時應考慮哪些因素?

    用戶在選擇、購買標準物質時,應考慮以下因素:

    (1)特性量的種類及定值方法:某些標準物質可能只適用某一特定方法或專屬領域的應用,某些標準物質的值有特殊規定,如含結晶水的值,應對證書中該類說明加以注意,防止誤選誤用。

    (2)特性量水平:標準物質的特性量水平應與日常測量樣品的水平匹配。

    (3)可接受的不確定度水平:標準物質特性量的相關不確定度水平應與日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配。

    (4)基體及可能的干擾:標準物質用于開展方法確認、質量控制以及一些基體效應較為嚴重的測量方法的校準時,基體應與日常測量樣品基體盡可能接近。

    (5)形式:標準物質可制備成不同的形式,如凍干與冰凍樣品,制備方式的不同可能會導致相同特性在標準物質與真實樣品中的行為差異,從而產生互換性問題,選購前應充分調研。

    (6)最小取樣量:只要標準物質證書中規定了最小取樣量,用于測量的取樣量應不小于該最小取樣量,因此選購時應考慮最小取樣量能否滿足測量方法要求。

    (7)用量:標準物質的購買用量應足以滿足整個實驗計劃中的應用,包括根據需要考慮的備樣。

    (8)穩定性:選購前應確認所購買批次標準物質的有效期限,避免使用時發生過期的情況。

    對于購買到的標準物質,在收到后應首先對照證書確認標準物質的運輸條件符合要求,然后核對品種、數量等是否與購買要求一致;包裝、外觀是否正常;標識是否清晰、完整;有無證書;是否在證書聲明的有效期內等。核對完畢后,立即按照證書中規定的保存條件進行保存。如有問題,應及時與研制或發售單位聯系。

    3、有證標準物質和其他標準物質在使用上有什么區別?

    首先應明確,只有有證標準物質提供的認定值或標準值才能夠用于校準、為其他物質賦值以及測量正確度確認,并通過其使用來聲明測量結果的計量學溯源性。

    在日常測量中,還會使用其他類型的標準物質,它們主要用于開展測量質量控制、測量精密度確認等。有時,在缺少有證標準物質的情況下,也不得不使用這些標準物質來開展校準等活動,但是應進一步評估這些標準物質是否符合有證標準物質的特征,或溯源性和量值不確定度水平是否能夠充分滿足測量結果溯源性和準確度要求。

    4、有證標準物質的參考值或信息值怎么用?

    有證標準物質的證書中,有時會提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的計量學溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評估不全面,因此它們的主要用途是幫助用戶了解標準物質基體組成,判斷標準物質的適用性,或視可靠程度用于開展測量質量控制。

    5、標準物質一定要在有效期內使用嗎?

    標準物質的有效期是研制單位根據穩定性研究數據,為了確保標準物質量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務必在有效期內使用。到期后未使用的標準物質也許仍舊穩定,對于一些批量較大、穩定性周期較長(如5年)的標準物質,研制單位有時會提供延長有效期的服務,但是在標準物質的穩定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續使用該標準物質,需自行承擔責任。

    6、標準物質的最小取樣量有什么意義?

    標準物質的最小取樣量是在均勻性研究中規定的。使用標準物質時的實際取樣量應不低于標準物質的最小取樣量,當小于標準物質的最小取樣量時,證書中聲明的標準物質特性量值和不確定度等參數可能會由于標準物質的不均勻性而不再有效。

    7、標準物質的測量值一定要在不確定度范圍之內嗎?


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