樣品前處理注意事項

樣品前處理注意事項：
（一）鉛、鎘前處理注意事項
鉛鎘是非常容易污染的元素，只要我們的器皿和一些細小的環節稍加不注意就會造成空白和樣品的污染，而且樣品的不均也會引起平行樣品的差異。
在進行樣品消解時，干灰化法易造成被測元素的損失；在電熱板上加混酸處理時，如果高氯酸在zui后剩下過多，會造成空白過高；微波消解要是沒有相應的趕酸設備，在轉移到小燒杯趕酸，也會引起污染，因此在前處理上應該是步驟越少越好。
（二）砷、汞前處理注意事項
在消解樣品的過程中，消解完全時，要把硝酸徹底趕完，因為硝酸具有氧化性質。
汞由于是沸點偏底，是及易揮發的元素，因此在前處理的過程中控制溫度尤為重要。 
微波消解法快速，試劑消耗少，消解完全，更適于高脂肪試樣消解。但微波消解液酸度大，對于原子熒光法測定砷和汞干擾不明顯；應用石墨爐原子吸收測定鉛時酸度太大會導致背景值升高，且會縮短石墨管使用壽命。
因此，使用微波消解法進行石墨爐原子吸收測定時zui好進行趕酸，或將消解液轉移至敞口容器置于水浴中將棕色煙趕盡。

常規灰化法樣品前處理

◆ 常規灰化法測定鎘，與微波消解和常規濕消解相比，結果的準確度和再現性較理想。國家標準物質小麥粉中鎘測定結果均在允許偏差內。但灰化法鉛的測定結果偏低。鉛易損失，我們通常采用微波消解法進行鉛的測定。

醬油、食鹽、味精、醬腌菜等高鹽試樣用石墨爐原子吸收進行鉛測定時背景值很高

上機條件的選擇和優化
1、干燥時間的延長有利于元素的穩定
2、灰化溫度的選擇可以更好的去除一些干擾元素
3、灰化時間的調整可以減少元素的損失 
4、測量方式可以適當調整