樣品預處理及其在線技術

對分析樣品的要求是隨儀器分析的特點和分析要求而異。作為鑒定用的儀器，它需要有一個相當純度的物質，因此樣品要通過純化來達到要求，質譜儀就是屬于這樣的鑒定儀器。純化的過程可以是離線的，也可以是在線的，已經發展的許多色譜與質譜聯用的技術就屬于后者。快速、準確的聯用技術給質譜分析工作者帶來了福音.但并不是說任何檢材可以不經預處理而直接進行聯用分析。尤其是對一個復雜體系的分析，例如來自于血、尿等體液中的藥物及其代謝物；食品中痕屠農殘、獸藥、激素類物質；排放煙氣顆粒中的致癌物等的分析，檢材的預處理是必需的。即使是飲用水中痕量有機物的測定，也要求進行萃取、濃縮或者固相柱的吸附、洗脫等簡單的預處理過程。許多分析工作者都希望簡化預處理的步驟和工作過程，以便實現分析的自動化。實際上歷年來許多在線預處理的裝置與方法的涌現也證明了這方面努力的成效，這也是本節中所要討論的那部分。不過離線的預處理也繼續來自兩方面的壓力，即減少或免除來自復雜體系中基體的影響，用適當的預處理方法將待分析的對象提取出來；另方面，即使一種色譜方法能對檢材實現分離，但為了提高色譜的分離效率和改善靈敏度，有經驗的工作者也會尋找前處理的方法，事先減少或者去除檢材中非分析目標的那些物質。離線的預處理也會逐漸向在線的預處理方向發展，但井不影響在這一節中對離線預處理的討論。另外除了樣品的純度要求外，樣品預處理的另一個目的是使試樣適合于質譜分析的要求，如GC/MS聯用時要使用那些低揮發性化合物制成易揮發的衍生物，如NCI分析，要求將試樣制成親電性很強的物質，以利于高靈敏度檢測。不過，這一部分的內容將放在氣相色譜質譜聯用這一章討論。
    許多書和文獻中都提及樣品的制備及其預處理，二者似乎不易劃清界限，因為它們的目的都是為了將樣品制成適合于儀器分析的要求。就樣品制備及其預處理而言，它包括了物理、化學乃至生化的過程。物理過程，若以經典的方法而言就是稀釋、濃縮、溶解、沉淀、萃取、蒸發、蒸餾、吸附、離心等過程，不過隨著現代分離、純化技術的發展，上述過程逐步演變為用儀器化的方法去實現，例如各種色譜技術；化學過程則是通過化學反應使樣品的性質發生變化以滿足儀器分析的要求，或者是為了進一步分析的需要，或者使純度得到了提高等，通常把此過程稱為化學修飾或稱衍生化；生化過程在目前是利用免疫的機理進行親和色譜的分離和制備。因此，可以把樣品制備看作為一個大的方面，而樣品的預處理看作為用非經典的方法對一個復雜體系的樣品進行必要的處理，以滿足分析過程的要求。