性狀
本品為白色或類白色粉末;幾乎無臭本品在丙酮中易溶,在乙醇中略溶,在水中不溶。熔點本品經60℃干燥2小時,依法測定(通則0612),A晶型的熔點為89~95℃;B晶型的熔點為86~91℃比旋度取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+22°至+25°。
鑒別
(1)取本品,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在271nm波長處有最大吸收,其吸光度約為(2)取本品(A晶型或B晶型),用糊法測定,其紅外光吸收圖譜應與同晶型對照的圖譜(光譜集37圖或38圖)一致。(3)取本品約0.1g,加乙醇制氫氧化鉀試液2ml使溶解,注意防止乙醇揮散,置水浴中加熱15分鐘,溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
游離棕櫚酸取本品約1g,精密稱定,加對麝香草酚藍呈中性的乙醇溶液30ml,溶解后,用氫氧化鈉滴定液(0.02molL)滴定至溶液顯綠色。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)相當于5.128mg的C16H32O2,含游離棕櫚酸(C16H2O2)不得過2.0%。游離氯霉素照紫外可見分光光度法(通則0401)測定供試品溶液取本品約1g,精密稱定,置100ml錐形瓶中,加二甲苯80m1,置熱水浴中加熱使溶解,放冷,移人分液漏斗中,用水提取3次,每次15ml,合并提取液,用四氯化碳10ml洗滌,提取液置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液空白溶液取不含供試品的二甲苯80m1,置100m錐形瓶中,自“移人分液漏斗中”起,制備方法同供試品溶液,在278nm波長處的吸光度應小于0.05測定法取供試品溶液與空白溶液,在278m的波長處測定吸光度限度按C1H12Cl2N2O3的吸收系數(E1)為298計算,含氯霉素的量不得過0.045%。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。