一、方法要點
在0.1~0.3mol/L鹽酸與乙醇溶液中,槲皮素與四價錫形成黃色可溶性絡合物,以硫脲掩蔽銅、鐵等元素。
鍺、銻、鉍有干擾,但銅合金中很少含有這些元素。
在50mL顯色溶液中,含有10~50μg錫時服從比耳定律,50~100μg時,曲線稍向濃度軸彎曲,但再現性很好,均可以使用。絡合物最大吸收峰在波長450nm處,如用汞燈為光源則最大吸收峰移向波長430nm處。
二、試劑與儀器
(1)氨水溶液(1+1)。
(2)鹽酸溶液(1+5)。
(3)硫脲溶液(10%)。
(4)槲皮素己醇溶液(0.04%):溶解0.04g槲皮素于乙醇100mL中(如有渾濁則過濾后使用)。
(5)硫酸銅溶液:稱取0.79g硫酸銅(CuSO4.5H2O),以水溶解,稀釋至100mL。
(6)錫標準溶液(0.1mgmL):稱取純錫(含錫99.95%以上)0.1000g于燒杯中,加入濃硫酸20mL,加熱溶解,冷卻后加入硫酸(1+5)600mL,冷卻后移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度。
(7)分光光度計。
三、分析步驟
吸取試樣溶液25mL于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,再吸取5mL于50mL容量瓶中,加入鹽酸(1+5)3mL加入10%硫脲溶液3mL,放置1~2min,加入槲皮素乙醇溶液25mL(用移液管加入),以水稀釋至刻度,搖勻,放5min后,用空白溶液作參比液,2cm比色皿,如有汞燈光源則用波長420nm或430nm,如用普通燈光源則用波長450nm,測定吸光度。
空白溶液:于50mL容量瓶中加入硫酸銅溶液lmL、水4mL,以下同上述操作。
四、標準曲線的繪制
于6只50mL容量瓶中,分別加入10μg/mL的錫標準溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,分別加入硫酸銅1mL,用氨水(1+1)中和至恰有沉淀,再用鹽酸(1+5)中和至沉淀恰溶解并過量鹽酸(1+5)3mL,以下同上述操作,繪制標準曲線。
五、注意事項
本法適用于含錫量為0.1%~1.0%的銅合金。
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