2012年,浙江省質量技術監督檢測研究院采用Platisil ODS C18液相色譜柱開發了基于高效液相色譜(HPLC)測定淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的方法。該方法的靈敏度高、準確度好、前處理操作簡單,適用于淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的批量檢測。
國家標準GB/T 23296.21-2009
樣品前處理
取2.50 g樣品(精確至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹機磨碎后稱取),加入25 mL體積分數5%的乙醇水溶液,渦旋2 min,超聲提取10 min后用提取液定容至50 mL,搖勻,12000 r/min離心5 min后,過膜上機測定。
色譜條件
色譜柱:Platisil ODS C18,250 mm×4.6 mm,5μm
流動相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)
流速:1.0 mL/min
柱溫:30℃
進樣量:15μL
檢測器:UV 214 nm
色譜柱的選擇
參考標準GB 25544-2010及有關馬來酸的文獻報道,為減少目標物出峰時間附近物質的干擾,延長其色譜保留時間,本方法采用Platisil ODS C18色譜柱,與普通ODS C18柱相比,該色譜柱可以純水為流動相。

順丁烯二酸標準品色譜圖

含順丁烯二酸陰性樣品加標的譜圖
回收結果顯示
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回收率 |
88%~89%(添加水平:10、50、100 mg/kg) |
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相對標準偏差(n=5) |
< 2% |
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線性范圍 |
0.25~100 mg/L |
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定量下限 |
5.0 mg/kg |
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