毛細管色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成,其兩端的柱接頭內裝有篩板。
固定相選擇毛細管氣相色譜柱的原則和方法,從理論上講,選擇固定相首選遵循相似性原則,即:用非極性固定相分析非極性物質,用極性固定相分析極性物質,用含芳香基團的固定相分析芳香族化合物。
在填充柱時代,這個想法是非常正確的,因為那個時候,分離度是首先需要把握的關鍵因素,分不開,就沒辦法想其它。它的理由在于塔板理論的推論,即:組分在固定相中有越大的溶解度差異,就會產生越大的分離度。但是在毛細管色譜時代,分離度不再始終是分析的首選問題。毛細管具有幾十萬塊塔板,如此大的柱效率,以至于不再需要充分考慮分離問題了。這個時候,樣品兼容性、使用溫度、穩定性、柱流失情況等,都可能成為選擇的主要理由。
例如分析甲醇乙醇丙醇等低級醇類,正常應選擇wax類高極性色譜柱。但是在雜質較少的情況下,選擇DB-1這樣的非極性柱具有更高的靈活性和使用壽命。具體選擇要依據以下規則:
分析氫鍵型物質用氫鍵型PEG柱更佳;非極性毛細管柱具有明顯的穩定性、高使用溫度、良好的色譜峰形等有利因素,因此易分離物質應首先選用極性小的色譜柱。輕烴或永久氣體用PLOT柱更佳。高苯基固定相對芳香族物質保留能力更強。但是分析二甲苯等芳烴異構體,首選Wax類強極性色譜柱。
在過去的幾十年中,所有的GC應用中,非極性色譜柱的使用率高于中等極性柱和極性柱。一般來說,非極性柱,如HP-5MS柱,可應用與于50%以上的分析。而極性或中等極性柱,如PEG柱,大概適用于25%的分析應用中。通常,會先選擇非極性色譜柱,而極性色譜柱會選擇性的用于比較簡單的樣品(較少種類化合物組成的樣品)。
在選擇適用的固定相時,分析設備和分析條件也是需要參考的指標。如檢測器的種類、載氣和進樣體積等。
如果不考慮對樣品選擇性和檢測靈敏度的影響,那么就使用檢測器低響應固定相的色譜柱。比如說含氰基的固定相,像1301、1701、624等這樣的色譜柱就盡量不要與NPD(氮磷檢測器)連用。對于超低流失的固定相,如-1MS或-5MS的柱子,因為它們可以保證最低的檢測基線和噪聲水平,所以在做低或超低檢測限樣品時,超低流失色譜柱是最好的選擇。如果使用的載氣不純,或是設備中有氣體泄漏,這樣的問題無法解決或無法及時解決,為了不使柱固定相過早的被破壞,高溫適用固定相的色譜柱是相對好的選擇。
除非方法需要,盡量選擇鍵合固定相的色譜柱,對比非鍵合相和非交聯相色譜柱,交聯鍵合固定相色譜柱對樣品種類和進樣體積的耐受力更強,柱性能下降的最慢。
在做應用方法確證時,可同時使用非極性柱和極性柱,對色譜峰鑒定或分離結果進行確證。通常做農藥分析方法確證時,選用-5MS和-1701/-35色譜柱;做殘留溶劑分析方法確證時,選用-5MS和-624/-VMS色譜柱;做醇類或FAME分析方法確證時,選用PEG和含氰基固定相色譜柱;做汽油中氧化物分析方法確證時,選用-1和PEG色譜柱。
毛細管色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成,其兩端的柱接頭內裝有篩板。固定相選擇毛細管氣相色譜柱的原則和方法,從理論上講,選擇固定相首選遵循相似性原則,即:用非極性固定相......
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最早的毛細管柱亦稱空心柱,是一種又細又長,形同毛細管的開放式管柱,固定液涂在毛細管內壁上。(柱長:5-100m,內經:0.1-0.7mm)一.毛細管柱的類1.涂壁空心柱(wall-coatedopen......
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八、一根好的毛細管柱,由于安裝不當,可造成理論塔板數降低、峰形增寬或拖尾、活性物質的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等。......
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