氣液色譜法
這時所指的氣液色譜法,主要用于各種香料物質的分析,基本條件和參數主要依照美國精油協會(EOA)于1979年所建議的方法。其基本原理、操作、標準狀態等均與上述氣相色譜法相同。
1、柱 用304號合金所制不銹鋼管,長3m,內徑2.16-2.57mm,外徑3.18mm。底物:極性柱為聚乙二醇20M(Carbowax 20M),分子量約2萬;非極性柱為氣相色譜級甲基硅氧烷(SE-30),或二甲基硅氧烷(OV-1或OV-101)。底物濃度:重量的105。固體載體:10目或20目熔融煅燒過的硅藻土,經硅烷化和酸洗后,其自由傾落密度為0.2g/cm3,最小120目,最大80目。裝填密度每cm3應大于0.24g。
2、載氣 氦。最低流量為每分鐘25-50ml。
分析狀態
極性柱:起始溫度,最低75℃;最終溫度,最高225℃。升溫速度,2℃/min~8℃/min
非極性柱:起始溫度,最低75℃;最終溫度,不超過275℃;升溫速度,2℃/min~8 ℃/min
進樣溫度:225-250℃。試樣量:0.1-1ul。
檢測器:用熱導池。檢測器的操作條件應維持恒定。