氣相色譜儀不分流進樣的操作參數

氣相色譜儀的不分流進樣并不是不分流，而是分流與不分流相結合。不分流進樣的操作參數有進樣口溫度、載氣流速、進樣量、進樣速度、溶劑和柱溫等。

一、進樣口溫度：

進樣口溫度可以比分流進樣時稍低些，因為不分流進樣時樣品在氣化室的滯留時間長，氣化速度稍慢些不會影響分離結果。進樣口溫度的底限是能保證待測組分在瞬間不分流時完全氣化，否則過低的進樣口溫度會造成高沸點組分的損失，影響分析靈敏度和重現性。當然，過高的進樣口溫度會造成樣品分解。因此要根據樣品的具體情況優化進樣口溫度。當改變進樣口溫度后，必須重新優化設置瞬間不分流時間。

二、載氣流速：

從減小初始譜帶寬度的角度考慮，不分流進樣的載氣流速應高些，其上限應以保證分離度為準。分流出口的流量（開啟分流閥后）一般為30～60mL/min。只要開啟分流閥的時間設置正確，分流出口的流量在此范圍內變化對分析結果的影響很小。

三、進樣量和進樣速度：

進樣量一般不超過2μL。進樣量大時應選用容積大的襯管。

進樣速度應快些，最好用自動進樣器進樣。若采用手動進樣，進樣速度的重現性會影響分析結果。

四、溶劑：

不分流進樣對溶劑的要求比較嚴格。

  1、進樣口溫度、初始柱溫、瞬間不分流時間和進樣體積都與溶劑沸點有關。一般來說，使用高沸點溶劑比低沸點溶劑有利，因為溶劑沸點高時容易實現溶劑聚焦，且可使用較高的初始柱溫，還可降低進樣器針尖歧視和氣化室壓力的突變。

  2、溶劑極性一定要與樣品極性相匹配，保證溶劑在所有被測樣品組分之前出峰，否則早流出的組分峰會被溶劑的大峰掩蓋。同時溶劑要與固定相匹配，才能實現有效的溶劑聚焦。

五、柱溫：

初始柱溫盡可能低些，最好低于溶劑沸點10～20℃。