1、基本原理
氣相色譜(GC)是一種分離技術。實際工作中要分析的樣品往往是復雜基體中的多組分混合物,對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關組分進行進一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學性質的差異,GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解附,結果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器,檢測器能夠將樣品組分的存在與否轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成比例,當將這些信號放大并記錄下來時,就是如圖2所示的色譜圖(假設樣品分離出三個組分),它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時,色譜圖的記錄是檢測器的本底信號,即色譜圖的基線。
2.基本操作
1 加熱
由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同.測定溫度的方式也不相同 對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言 3.1.1過溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當過溫至約為操作溫度時.配臺溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置 3.1.2 分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度.升溫開始.指示燈亮:當溫度基本穩定時 再同向轉動溫控旋鈕.開始繼續升溫:如此遞進調節、直至恒溫在工作溫度上.
2.2 調池平衡
調池平衡 實際是調熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出 講調節技巧.其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等
*步.用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置; 第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況; 第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處; 第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況; 第五步.用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處
2.3 點火 氫焰氣相色譜儀 開機時需要點火.有時因各種原因致使熄火后.也需要點火 然而.我們經常會遇到點火不著的情況 下面介紹兩種點火技巧.供同行們相試
2. 4加大氫氣流量法先加大氫氣流量.點著火后.再緩慢調回工作狀況 此法通用
2.5 減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量.點著火后.再調回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣.用空氣作助燃氣和尾畋氣情況 。
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