氣相色譜儀柱流失

氣相色譜儀柱流失是氣相色譜柱固定相趨于熱力學穩定發生降解反應或熱分解反應，而脫落的固定相碎片。

一、與柱流失程度有關的因素：

  1、固定相極性越高，柱流失越大。

  2、固定相液膜越厚，柱流失越大。

  3、色譜柱內徑越粗，柱流失越大。

  4、柱長越長，柱流失越大。

  5、高溫時的柱流失比低溫時大。

  6、氧氣是許多固定相降解的催化劑。

二、柱流失檢測：

FID易于操作并且經濟耐用，對柱流失的響應完全可以同MSD媲美。MSD盡管很靈敏，但影響其輸出的因素過多，如離子源清潔度、載氣純度和流量、質譜參數設置等。相比之下，使用FID更容易獲得重現和可靠的結果。

三、柱流失評價：

柱流失情況通常可通過柱流失圖來觀察和評價。柱流失圖是運行程序升溫空針所采集的基線。正常情況下，它應當是一條平滑的與程序升溫相吻合的曲線，即基線隨著柱溫升高而升高，當柱溫恒定后，基線穩定在一個水平。

四、柱流失故障排查：

真正的柱流失來源只應該是色譜柱，而所觀察到的流失實際上是到達檢測器的所有信號的總和，來源有載氣、進樣口、色譜柱和檢測器。如果色譜柱在老化之后流失高，甚至伴隨雜峰、鬼峰或基線波動等現象，這時不能簡單地把問題歸結為色譜柱。

  1、高溫時流失高：

（1）重新安裝色譜柱。套好柱螺帽和密封墊圈后，重新切割色譜柱。注意不要將手上的污漬油漬帶進色譜柱。

（2）將色譜柱安裝到進樣口，通載氣，室溫下吹掃約15min。對于分流－不分流進樣口，zui好選擇分流模式，分流流量可設置為80mL/min，并關閉載氣節省功能。如果使用了保護柱，需要檢查保護柱與分析柱連接處的氣密性，可用電子檢漏計或滴加異丙醇檢漏。

（3）運行空針程序升溫，如果基線在到達zui高溫度約20min后回落至可接受的水平，說明載氣中氧含量沒有異常。如果高溫時基線始終不下降甚至一直攀升，應立即降溫，檢查載氣純度和氣路檢漏。

  2、流失高并伴隨雜峰或鬼峰：

色譜柱固定相的流失是連續的，一般不會產生一個一個的“流失峰”。絕大部分情況下，雜峰或鬼峰是來自于色譜柱之外的污染。

（1）將進樣口溫度降至室溫，設置爐溫為較低溫度如50℃，恒溫約20min，觀察基線。將進樣口溫度提高到高溫如250℃，再在50℃恒溫約20min。如果雜峰信號增加，說明有來自進樣口或載氣的污染，可重點檢查進樣口隔墊和襯管，必要時更換。樣品瓶隔墊有時也可引入聚硅氧烷類物質的污染，可檢查樣品瓶里是否有隔墊的碎屑，或使用不帶隔墊的樣品瓶進行排查。

（2）檢查檢測器是否污染。斷開并取下色譜柱，用堵頭封住檢測器入口。打開檢測器，如果繼續出現雜峰，應立即清洗檢測器，并檢查檢測器所用氣體管線的清潔度。

  3、流失高并伴隨基線波動：

較高的流失并且基線波動通常是色譜柱被污染的征兆，樣品中揮發性差的組分可能不在*次程序升溫時流出，而在后面的溫度循環中緩慢流出，從而導致基線波動。建議維護或更換進樣口襯管和隔墊，色譜柱進樣口端切割掉0.5～1m，重新安裝并在高溫老化色譜柱2～3h，觀察基線是否恢復正常。