氣相色譜儀毛細管柱的交聯鍵合

氣相色譜儀毛細管柱的交聯鍵合指涂漬在毛細管柱內壁的固定液通過分子間的共價連接（交聯）或與毛細管柱內壁連接（鍵合），液膜穩定性得到提高的制備技術。

一、特點：

1、增大粘度，減小柱流失，提高毛細管柱的使用溫度，使原來線性的固定液分子變成網狀結構。制備好之后，用溶劑把未交聯的低分子物質洗去，提高了固定液的熱穩定性。

2、抗溶劑沖洗，有利于毛細管柱內污染物的清除。

3、防止固定液在毛細管柱中脫落，允許注入大體積稀溶液，不致于造成毛細管柱超載。

4、固定液交聯形成的網狀結構阻止固定液熱重排。

二、制備方法：

1、加熱縮合法：

（1）原理：涂布在毛細管柱內壁的端羥基固定液在加熱過程中與玻璃表面的硅醇基產生縮合鍵合而實現交聯。

（2）方法：把涂漬完的毛細管柱裝入氣相色譜儀中，在約 0.3bar 壓力下通入氫氣沖洗，以 1℃/min 速率升至 300℃ 保持一段時間，完成縮合固化。

（3）常用交換劑：甲基三甲基硅氧烷、二甲基二甲氧基硅氧烷和氰丙基三乙氧基硅氧烷。

（4）應用：適用于各類端羥基固定液，能得到熱穩定性和惰性都很好的毛細管柱。

2、原位自由基引發法：

（1）原理：通過不同自由基母體與聚合物鏈形成 Si-C-C-Si 鏈段交聯結構。

（2）方法：把引發劑按一定比例與固定液混合配成涂漬液，按靜態法或動態法涂漬毛細管柱，將兩端封住后放在色譜儀柱室內，以 41℃/min 速率升到適當溫度，保持一定時間進行交聯固化。

（3）常用引發劑：

1）過氧化物引發劑： 過氧化苯甲酰、過氧化二異丙苯、過氧化叔丁基和過氧化 2，4 二氯苯甲酰。

2）偶氮化合物引發劑：偶氮叔丁烷、偶氮叔辛烷、偶氮異丁氰和偶氮叔十二烷。

3）臭氧引發劑。

（4）應用：廣為應用的交聯方法。