氣相色譜儀毛細管柱使用前要進行性能評價,主要評價指標有柱效、表面惰性和熱穩定性等。
一、柱效:
柱效常用每米柱長理論塔板數衡量。柱的性能、理論塔板數的大小,很大程度上取決于操作條件,如載氣性質、流速、柱溫和進樣量等。
二、表面惰性:
毛細管柱的活性主要是由于玻璃和石英內表面的硅烷醇基與極性組分中的氫或硅氧烷橋之間氫鍵的鍵合作用引起,玻璃內存在的金屬氧化物的酸堿活性也會引起吸附。這些峰將造成峰擴寬和托尾,響應值減小,對樣品產生催化作用。
采用Grob測試方法,一次實驗可以得到毛細管柱的分離效率、吸附活性、酸堿度和固定液液膜厚度等數據,適用不同類型和不同固定液柱子的性能評價。
三、熱穩定性:
毛細管柱常在高溫下或程序升溫到很高溫度下使用,涂漬固定液的毛細管柱要具有良好的熱穩定性。影響熱穩定性的因素有固定液本身的物理化學穩定性和柱表面對固定液的催化作用。
毛細管柱的熱穩定性測試可采用流失速率試驗。在程序升溫條件下測量基線漂移,即把基線漂移隨柱溫變化畫成曲線。各種柱子要在相同的實驗條件下測試才能比較結果。為了防止檢測器的污染,程序升溫的最終溫度要比最高使用溫度低20~30℃。
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