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  • 發布時間:2019-12-28 21:24 原文鏈接: 氣相色譜儀氮磷檢測器使用注意事項

    為了使氣相色譜儀氮磷檢測器保持性能zui優,預防損壞和出現事故,使用中需注意以下四方面事項:

    一、電離源的維護:

    1、電離源老化時,切勿將色譜柱連至檢測器。可將色譜柱卸下后用螺絲將檢測器入口密封,通氫氣和空氣老化。

    2、開加熱電源后,應逐漸升高加熱電流,切勿突然用大電流加熱電離源。

    3、只要氫氣流速能滿足靈敏度等分析要求,應盡量用低氫氣流速,以延長電離源壽命。

    4、關電加熱前,務必先將加熱旋鈕退回至不加熱狀態,然后關電源。以防下次開電源時加熱電流過大。

    5、如果較長時間不工作,應關閉加熱電流,以延長電離源壽命。

    二、避免大量具電負性化合物進入檢測器:

    1、應避免使用氯代烴溶劑,如CH2Cl2和CHCl3等,它會使靈敏度急劇下降。雖然以后靈敏度還會逐漸恢復,但會影響壽命。水、甲醇和乙醇等溶劑對電離源的性能和壽命也有一定影響,也要盡量避免使用。

    2、切勿用帶氰基的固定液,如OV-275和XE-60等,避免用磷酸處理載體和玻璃毛等。

    3、如NPD長期閑置在高溫度環境中,檢測器內可能積水,會造成基流升高。這時,可在通氣的情況下,將檢測器溫度逐漸升至70℃和100℃各保持300min,再升至150℃保持10min,基流即可降至1pA以下。平時正常使用時,檢測器溫度應保持在150℃以上。

    三、氫氣的安全和對NDP性能的影響:

    1、切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱,以防爆炸。

    2、不要用氫氣作載氣,它將極大地影響NPD的靈敏度和專一性。如一定要用氫作載氣,流量必須小于3mL/min。

    四、其它:

    1、NPD對柱流失和氣路漏氣不象FID那樣敏感,因它是對氮磷化合物專一性響應的檢測器。盡管如此,實際操作中還是應避免出現這些異常為妥。

    2、用聚硅氧烷類固定液或分析大量硅烷化衍生物樣品后,電極和噴嘴均必須定期清洗。

    3、通常,檢測器的電子線路不會出現故障,因當代的檢測器電子線路都是固態電路。如出現檢測器故障,幾乎總是由于操作條件或傳感器部分不妥所致。

      


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