氣相色譜儀載氣及其流速的選擇:
一、載氣種類的選擇:
載氣種類的選擇首先要考慮使用何種檢測器,如使用TCD,選用H2或He作載氣,能提高靈敏度;使用FID選用N2作載氣。然后考慮所選的載氣要有利于提高柱效能和分析速度,如選用摩爾質量大的載氣(如N2)可使Dg減小。
二、載氣流速的選擇:
由速率理論方程可知,分子縱向擴散項與載氣流速成反比,傳質阻力項與載氣流速成正比,所以必然有一較佳流速使塔板高度較小,柱效能較高。
較佳流速一般通過實驗選擇。方法是選擇好色譜柱和柱溫后,固定其它實驗條件,依次改變載氣流速,將一定量待測組分純物質注入氣相色譜儀,出峰后,分別測出在不同載氣流速下該組分的調整保留時間tR′和以時間為單位的峰底寬Wb,利用下式:
n有效 = 16×(tR′/Wb)2
計算出不同流速下的有效理論塔板數n有效,并由H有效 = L/n有效求出相應的有效塔板高度。以載氣流速u為橫坐標,有效塔板高度H有效為縱坐標,繪制出H有效-u曲線。曲線較低點處對應的有效塔板高度較小,因此對應的載氣流速為較佳流速U較佳,在較佳流速下操作可獲得較高柱效。使用較佳流速雖然可提高柱效,但分析速度慢,因此實際工作中,為了加快分析速度,同時又不明顯增加塔板高度的情況下,一般采用比u較佳稍大的流速。一般色譜柱(內徑3~4mm)常用流速為20~100mL/min。
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