氣相色譜是液相色譜之外,應用較為廣泛的另一種色譜,理論上講可以分析任何可揮發性樣品,如在食品,水體,土壤等樣品中農藥殘留檢測,大氣有機污染物檢測,以及醫藥研發過程中所使用到的溶劑殘留檢測等。
據了解,氣相色譜儀的進樣系統,主要由三部分組成,即自動進樣器、進樣口以及相關氣路。氣相色譜儀的進樣口一般由固定部分以及可拆解清洗維護部分組成,前者主要包括各氣體的入口以及出口,加熱塊等;后者主要有導針器,進樣隔墊、襯管、O形環密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比較容易出現問題的地方,分別是進樣隔墊、O形環密封、襯管、分流平板以及與色譜柱連接口處。
利用氣相色譜進行分析的時候,操作人員經常對整個進樣口進行日常的維護,如更換進樣隔墊、O形環、更換襯管等,避免由于組成復雜以及較臟樣品殘留在進樣口各處,給之后的分析測試帶來不必要的麻煩。
以下列舉氣相色譜儀進樣口需要維護的三個方面:
微量液體進樣針維護:
微量液體進樣針一般為1微升-500微升之間,進樣針體積越小其針芯越容易堵塞,所以每次進樣前后必須要用丙酮等有機溶劑進行清洗,定期使用丙酮和棉花清洗針芯,防止針芯堵塞。不得用強酸堿洗液清洗;進樣器不得在高溫下烘烤。
新手使用微量液體進樣針手動進樣時注意以下幾個方面,才能使進樣更準確,使RSD<3%左右。一是進樣針保持清潔,輕拿輕放,不用時放入盒內。二是取樣時先取少量的樣品反復置換幾次,采樣時先將樣品多取,然后將針頭朝上排除氣泡,至刻度線,用濾紙檫干針頭。三是針頭插入位置,不能太深,進樣時要求在1/10秒內完成,不得將進樣器沒有吸樣時干拉,防止損害進樣器芯。
隔墊維護:
長期使用進樣針會使隔墊破損,出現鬼峰或者漏氣,導致進樣口壓力為0。當出現以上情況時,需要更換進樣隔墊。例如島津隔墊更換,戴手套或使用鑷子更換,防止油脂污染隔墊。
玻璃襯管維護:
如果樣品較臟,長期進樣后其玻璃棉及玻璃襯管會被污染,導致色譜出雜峰或者靈敏度下降,如果樣品很臟,甚至有可能堵塞分流出口,使儀器報錯故障。使用甲醇進行泡洗,干燥,再安裝。
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