氣相色譜儀FID檢定中常見問題分析及處理

　　現以安捷倫公司7890型氣相色譜儀(配有FID檢測器)為例，簡單介紹FID檢測器檢定過程中常見的問題及解決辦法。

　　1.FID點火困難或火焰熄滅

　　檢查步驟:

　　(1)首先檢查氣路，主要檢查氣體類型是否正確，氫氣、空氣氣路連接是否正確。

　　(2)確定氣路連接正確后，檢查氣體流量設置是否合適。一般H2流量為(35～40)mL/min，空氣流量為(350～400)mL/min，儀器默認的最佳燃氣比N2∶H2∶Air=1∶1∶10；對應的N2、H2、Air的流量分別是:40mL/min、40mL/min、400mL/min。

　　(3)檢查柱流量是否過大。在工作站上檢查色譜柱的載氣類型、色譜柱參數是否配置正確，如果色譜柱流量過大，就會造成點火成功一會兒后熄火。

　　(4)如果點著火后很快熄滅，就應檢查檢測器的尾吹氣流量是否合適(FID一般尾吹氣流量和色譜柱流量之和大致為(30～35)mL/min)，尾吹氣流量過大會吹滅火焰。

　　(5)不要過早點火，最好等到檢測器溫度達到檢定溫度設定值(230℃)并且穩定一段時間后再點火。

　　(6)檢查色譜柱連接是否牢靠，有無松動、漏氣現象。

　　(7)嘗試關閉尾吹氣，等待火焰穩定后再打開。

　　(8)檢查工作站點火補償(Lit off set)設置，一般設置為2.0Pa，設置過大而實際基線值低，會點火報警。

　　(9)檢查點火線圈是否有故障，必要時打開氫氣和空氣，手工點火，觀察是否著火，如果確認著火而沒有信號輸出，檢查FID信號桿彈簧是否與收集極接觸緊密。

　　(10)檢查點火噴嘴是否堵塞，收集極有無沉積物。噴嘴內因柱流失而產生的白色二氧化硅和黑色碳黑，需要定期清洗或更換。卸下FID收集極組件，取出噴嘴，檢查噴嘴是否堵塞，按儀器使用說明書進行清洗。

　　(11)使用氫氣發生器裝置的儀器，如果發生器里的氫氣長時間沒有被使用，導致氣體不純，也不容易點火。

　　經過上述檢查后，可以解決一般的儀器點不著火問題。常見判斷火焰是否點著的方法為用表面光亮的金屬工具靠近FID檢測器頂端出口處，觀察金屬件上是否有水蒸氣，若有，則證明檢測器已點著；或者觀察工作站的基線，如果點火成功，一般會出現基線抬高然后又下降的信號波動，且下降后的基線信號數值高于未點火前的數值，點火失敗則基線數值回到點火前基線的位置。

　　2.基線和噪聲不符合規程要求

　　(1)基線不穩定

　　查找先后順序為:首先檢查氣路系統，查看載氣壓力是否低于0.2MPa，氣路是否有漏氣的情況；然后查看進樣墊是否需要更換；接著檢查儀器使用載氣的純度是否符合要求(一般都要求99.99%以上)；檢查噴嘴或收集極是否被污染，必要時按說明書進行清洗；最后對色譜柱進行老化處理或者更換。如果問題還沒解決，有可能是儀器主板故障造成基線不穩定，應請廠家售后人員進行維護。

　　(2)儀器基線噪聲漂移大

　　首先要查看系統穩定時間是否足夠。儀器從開機到能夠進行正常檢定一般需要1h，如果與儀器平常使用時設定的溫度條件差別很大，平衡的時間會更長。其次檢查載氣流速是否過大，過大的載氣流速會使火焰燃燒不穩定，查看基線時出現保留時間極短的鬼峰。再次通過關閉儀器的火焰進行對比，如果關閉火焰后，噪聲仍然超過檢定規程的要求，則是儀器電路有問題，需維修后再次安排檢定；如果關閉火焰后噪聲變小，說明檢測器受到污染。解決辦法:依次檢查儀器的氣路部分、過濾器、捕集管、氣體純度，這些問題排除后，如果噪聲漂移仍然大，就需要檢查FID的噴嘴，用專用工具清洗噴嘴。

　　3.在檢定時，標樣進樣后任何峰都沒有出現，基線信號無變化

　　(1)使用自動進樣器進樣的儀器，應檢查工作站軟件中樣品瓶的位置設置是否正確，樣品瓶中的樣品液位過低，會導致自動進樣器取樣不準或取不到樣。

　　(2)檢查色譜柱極性是否選擇正確、色譜柱是否失效，視情況更換色譜柱。

　　(3)檢查進樣墊是否過松導致漏氣，使樣品沒有進入檢測器。先緊固進樣口，再進樣測試，如果仍然不出峰，就應對色譜柱的密封性進行檢查。此時應暫時關閉儀器，待溫度降至室溫后，用試漏液檢查各個接頭。若有漏氣現象，需要擰緊接頭或更換墊片。

　　(4)檢查毛細管柱是否進入進樣器過長，導致樣品沒有進入到毛細管中。

　　(5)檢查進樣器是否堵塞。進樣器堵塞或不完全堵塞，會造成沒有進樣或只有一點點進樣，靈敏度低的儀器不會有反應。

　　(6)檢查檢測器火焰是否熄滅。用表面光亮的金屬工具靠近檢測器的排氣口，若工具上有水霧則表示火焰正常，反之則應重新點火。具有自動點火功能的儀器，可在工作站查看火焰狀態。

　　(7)儀器至工作站的電路通信出現故障。如果無論怎樣調節儀器面板的參數，工作站上的信號均不發生改變的話，則應檢查儀器與工作站之間的通信是否正常。

　　4.色譜峰出峰峰形不正常

　　(1)色譜柱及色譜溫度條件選擇導致。色譜柱選擇錯誤會導致標準物質不能有效分離檢測，要根據待測物質的沸點或極性，選擇合適的色譜柱和溫度條件再作分析。

　　(2)進樣針漏氣或有氣泡，表現為有不規則的連續雜質峰出現。產生這種現象的原因首先是進樣器的質量不好，密封性不夠；其次是每次使用后清洗不干凈。

　　(3)峰拖尾:色譜柱柱頭或襯管被污染致堵塞；色譜柱固定相過分流失，引起柱效降低；活性組分形成拖尾；進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分并導致出現拖尾峰。更換色譜柱可以解決。

　　(4)峰值偏低:進樣針漏氣；襯管或收集極有沉積物；色譜柱柱效下降等。

　　(5)檢定標物進樣后未出現溶質峰，進樣后只有溶劑峰，應檢查分流比是否過大。

　　(6)檢定標物峰和溶劑峰沒分離，此時應使用程序升溫、減少載氣流速或者加大分流比等方法。

　　(7)檢查進樣襯管內是否有進樣墊殘渣堵塞，清洗或更換襯管，更換隔墊并清洗進樣口。

　　(8)檢查檢測器是否被污染，如有，需用超聲波清洗收集極，以除去沉積物。

　　(9)檢查色譜柱前端是否被污染，如果有樣品殘留痕跡，從色譜柱前端截去(3～5)cm。

　　5.儀器進樣重復性差

　　(1)對配有自動進樣器的色譜儀，首先檢查工作站軟件參數設置是否正確，樣品瓶是否配套或兼容，然后檢查自動進樣器的進樣針在進樣過程中是否有氣泡無法排除，視情況增加洗針次數或更換進樣針。使用手動進樣的色譜儀，每次進樣前應仔細觀察并排出微量進樣器內的氣泡。如果進樣器內有污垢，則應進行清洗或調換。選用標準氣體進樣時，在抽取標準氣體時要反復多抽排幾次，以消除空氣對標準氣體的影響。進樣時，應用右手食指輕輕壓住進樣器的推桿，然后再進樣，防止進樣口的壓力使推桿后退，導致進樣不準。

　　(2)檢查儀器的進樣口。首先檢查儀器是否因使用次數過多造成進樣隔墊漏氣，使樣品損失而導致重復性差；然后檢查儀器的襯管是否有污染物吸附樣品，導致進樣重復性差，視情況更換襯管；再次檢查儀器進樣口襯管類型的選擇是否合適，若不合適，會因樣品過載而影響儀器的重復性；最后檢查儀器襯管底部密封墊是否因污染造成儀器重復性差，經過清洗可以解決。

　　(3)如果在進樣口檢查完成后仍無法解決重復性差的問題，則需要檢查儀器的色譜柱。首先檢查毛細柱的石墨墊是否漏氣，石墨墊漏氣會造成樣品損失而使儀器進樣重復性差；然后檢查在安裝毛細柱時，是否符合儀器說明書中規定的安裝距離，若安裝距離不符要求，也會造成儀器重復性差，需重新按照儀器說明書要求安裝色譜柱。