氣相色譜儀FID檢測器一般使用注意事項有哪些

一、檢測器使用時注意安全

1、防止氫氣泄漏。

切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱中，以防爆炸。具體操作如下：在未接色譜柱和柱試漏前，切勿通氫氣；在卸色譜柱前檢查氫氣是否關閉；如果是雙FID，但僅用一個FID工作時務必將另一不用的FID用悶頭螺絲堵死。

2、防止燙傷。

FID外殼溫度很高，切勿觸及其表面，以防燙傷。

二、在安全的基礎上要保持FID的性能

1、正常點火。

在點火時，FID的溫度須在120℃以上。點火困難主要是三種氣體調節不妥所致，通常將氫流速適當增大些，或按廠家推薦的氣體流速點火。火焰是否點著可用冷的金屬光亮表面對著FID出口實驗，如有水珠冷凝在表面則表示已點著。

2、防止二氧化硅沉積。

聚硅氧烷類固定相的色譜柱使用前一定要充分老化。使用時柱溫應盡量低，以免固定液流失后在噴嘴和二電極上形成二氧化硅絕緣層，使靈敏度下降，噪聲和漂移增大。若長期分析硅烷化處理后的樣品，也要注意噴嘴和電極上的二氧化硅沉積。若長期做磷酸酯類樣品分析，則也有污染電極的可能。

3、防止水等冷凝。

為防止水和其他柱流出物在FID中冷凝，注意先關氫氣、空氣、汽化室溫度和柱溫等，最后關FID加熱和整個氣相系統。

三、在FID性能穩定的情況下，還要保證數據的可靠性

1、線性范圍。

FID的線性范圍可達10^7，但實際分析中要注意毛細管柱低上限異常：毛細管柱樣品容量小，限制了FID線性范圍的上限。特別是用小口徑、薄液膜毛細管柱分析時，柱樣品容量更小。比如標準的毛細管色譜柱25m*0.25mm*0.25μm的最大柱容量僅為2-5*10^-8g，以FID檢測限為10^-12g計，線性范圍僅達10^4。所以，使用毛細管色譜柱分析時，要注意該分析條件下實際可達的線性范圍，否則將會帶來很大的誤差。

2、流速測量。

現在FID的外殼均是密封的，僅一個出口。載氣、氫氣和空氣均是從這一個出口排出。如果要測空氣或氫氣的流速，這時色譜柱已接好，且已通載氣，注意在測得總流速后‘計算氫氣或空氣流速時要減去載氣流速。還要注意流速與溫度有關，應在相同的溫度設置下，測量或比較流速。