氣相色譜檢測器清洗

色譜檢測器清洗

    氣相色譜操作過程中，檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被污染，以至不能正常進行工作，因而提出了如何清洗檢測器的問題。若污染物僅限于高沸點成分，通常可將檢測器加熱至zui高使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用電子捕獲檢測器時加熱要多加小心，一般不能超過200度，此外還應注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入（每次可注入幾十微升）進行清洗，這在污染程度較輕時是有效的。
    若以上方法都不能解決污染問題，應將檢測器卸下進行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解污染物，又不能損壞檢測器，用注射器注入測量池進行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。
    一、熱導檢測器的清洗

    將丙酮，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池，浸泡一段時間（20分鐘左右）后傾出，如此反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時，可根據沾污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱鑒測器，通載氣沖洗數小時后即可使用。
    二、氫火焰檢測器的清洗
    當污染不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與鑒定器聯接起來，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上，從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩，若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。當沾污比較嚴重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡12小時。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細砂紙（300-400＃）打磨，再用適當溶劑（浸泡如甲醇與苯1:1），也可以用超聲波清洗，zui后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯仿、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導致噪聲增加。洗凈后的各個部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通載氣30分鐘，再點火升高檢測室溫度，zui好先在、120度保持數小時之后，再升至工作溫度。
        清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。