氣相色譜載氣的選擇

作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學穩定性好；純度高；價格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。其中氫氣和氮氣價格便宜，性質良好，是用作載氣的良好氣體。

（1）氫氣：由于它具有分子量小，分子半徑大，熱導系數大，粘度小等特點，因此在使用TCD時常采用它作載氣。在FID中它是必用的燃氣。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外，還可以采用電解水的氫氣發生器，氫氣易燃易爆，使用時，應特別注意安全。

（2）氮氣：由于它的擴散系數小，柱效比較高，致使除TCD外，在其他形式的檢測器中，多采用氮氣作載氣。它之所以在TCD中用的較少，主要因為氮氣熱導系統小，靈敏度低，但在分析H2時，必須采用N2作載氣，否則無法用TCD解決H2的分析問題。

（3）氦氣：從色譜載氣性能上看，與氫氣性質接近，且具有安全性高的優秀特點。但由于價格較高，使用較少。

一、載氣種類的選擇選擇何種氣體作載氣，首先要考慮使用何種檢測器。使用熱導池檢測器時，選用氫或氦作載氣，能提高靈敏度，氫載氣還能延長熱敏元件鎢絲的壽命；氫火焰檢測器宜用氮氣作載氣，也可用氫氣；電子捕獲檢測器常用氮氣純度大的；火焰光度檢測器常用氮氣和氫氣。擴散系數與載氣性質有關，與載氣的摩爾質量平方根成反比，所以選用摩爾質量大的載氣可以使減小分子擴散系數，提高柱效；但選用摩爾質量小的載氣，使增大，會使氣相傳質阻力系數減小，使柱效提高。因此使用低線速載氣時，應選用摩爾質量大的，使用高線速時，宜選用摩爾量小的。

二、載氣純度的選擇作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學穩定性好；純度高；價格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。其中氫氣和氮氣價格便宜，性質良好，是用作載氣的良好氣體。（1）氫氣：由于它具有分子量小，分子半徑大，熱導系數大，粘度小等特點，因此在使用TCD時常采用它作載氣。在FID中它是必用的燃氣。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外，還可以采用電解水的氫氣發生器，氫氣易燃易爆，使用時，應特別注意安全。（2）氮氣：由于它的擴散系數小，柱效比較高，致使除TCD外，在其他形式的檢測器中，多采用氮氣作載氣。它之所以在TCD中用的較少，主要因為氮氣熱導系統小，靈敏度低，但在分析H2時，必須采用N2作載氣，否則無法用TCD解決H2的分析問題。（3）氦氣：從色譜載氣性能上看，與氫氣性質接近，且具有安全性高的優秀特點。但由于價格較高，使用較少。

三、氣體純度低的不良影響根據分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：（1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；（2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。（3）有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰；（4）對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產生變化，使用時間越長影響越大。（5）檢測器：TCD：信噪比減小，無法調另，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等有機雜質，會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析。ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發現在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實踐證明：在操作ECD時，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發現由于儀器的調節氣路系統被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據分析要求,特別注意被測敏感物質中雜質的去除。