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  • 發布時間:2015-03-06 14:13 原文鏈接: 氣質常見12個問題總結

      1、樣品進樣一段時間后,突然進樣口中壓力不上不去了,這是為什么呢?

      其實主要是因為我們進樣次數過多,導致隔墊密封不好,壓力上不去。

      2、進樣后,不出峰呢?這又是什么原因呢?

      主要原因有以下幾個問題:

      第一看柱子是否連接正常;

      第二看是否進到樣品了,因為如果液面低于0.5ml時有可能進不了樣品;

      第三可能進樣針堵了,拿下進樣針抽打一下液體看進樣是否完好。如果堵的話換上就可以了。

      第四要看看我們的進樣口到檢測器中是否有氣體流出,如果沒有氣體流出則有可能是柱子堵塞了,還有可能是因為我們用的是軟石墨墊把襯管的下端堵了,把其拆開清洗應該就可以了。

      第五就是檢測器的問題了,如果你做得比較多能自己進行維護的就維護一下看看吧。

      3、如果長時間沒有開GCMS的話,打開質譜發現氮氣峰居高不下?

      第一考慮的應該是是否有漏氣,可以通過手動調諧水峰、氮峰進行比較,如果是漏氣了那么把各個部件的螺母在上緊一下;第二可以通過將捕集阱到氣相的那端擰開,排氣三到五分鐘把里面的氮氣全部吹出來,因為一般我們的捕集阱只捕氧/水不捕氮,所以排一下應該就好了。

      4、打開儀器后,質譜的真空度一直下不來?

      可能的原因第一是質譜儀的側板合口處有灰塵,不容易密封;第二是開啟了放空螺母;第三是機械泵不運轉啦;第四是有漏氣的地方,根據逐步排除法從氣相到質譜的所有的連接的地方一一排除。

      5 質譜開機約7 分鐘后,前級泵自動關閉

      質譜啟動7分鐘內如果前級泵真空不低于300mTorr (擴散泵系統)或分子渦輪泵轉速小于 80%,機械泵將自動關閉以避免大量空氣抽入真空腔導致污染。一般的原因是真空腔沒關好。

      6. 氮氣峰豐度大于20%,導致調諧評價不達標,報告顯示系統有泄漏

      從調諧報告中的18,28 和32 相對于69 的豐度可以看出問題所在。如果18 很高而28,32很低就意味著抽真空時間不夠,因為水較難抽走。如果18 很低而28,32 很高,那就是真的有漏氣,一般原因是柱子沒裝好,比如說用錯石墨墊。如果18,32 都很低而28 很高,那并不意味著漏氣,其原因可能是氣體凈化管進了空氣或者是氣體質量不好。我還見過40 很高的情況,最后發現用戶買的氦氣其實是氬氣。

      7. 調諧通不過,提示“沒有發射電流”

      如果用戶剛洗過離子源,那就是燈絲沒裝好。否則是燈絲燒了。解決辦法要么換燈絲,要么在手動調諧里改用另一燈絲即可。記住當你發現質譜有問題時,別忘了想想之前你動了什么。

      8. 不裝柱子調諧可以通過,裝了柱子通不過

      不裝柱子調諧正常表示質譜是好的,問題出在柱子上。常見的原因有兩個:一是柱子斷了或密封不好導致質譜真空下降,二是柱子伸的太長擋住了電子束。

      9 調諧評價顯示真空很好,18 和28 都很低,但是502 豐度小于3%

      先檢查離子源溫度,如果離子源溫度高于230 度,要先把它降到230 度。因為離子源溫度越高,502 的豐度就越低。然后檢查Repeller 電壓,你可以適當提高Repeller 電壓的最高限制,比如說35 伏。較高的電壓可以得到較高的502 相對豐度。如果這些措施都無效,可能需要清洗離子源。

      10. 質量數不正確或者質譜圖很怪,和標準質譜圖根本對不上號

      質譜需要調諧,就好比砝碼需要校準。自動調諧的結果存在atune.u 里頭。如果你的方法采用的調諧文件名字不叫 atune.u ,比如說叫himass.u ,記住要在調諧后把調諧結果存到 himass.u 。否則調諧了也沒用上。

      11. 無法聯機

      工作站非正常退出會導致無法聯機。這是你需要重啟電腦,氣相色譜和質譜。

      12. 氣相色譜已啟動,但質譜不采集數據

      原因有兩種:一是溶劑延遲尚未結束,二是“Remote cable”沒裝好。

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