氯化銀濁度法測定鎂中的氯

一、方法要點

試樣以硫酸溶解，在丙酮存在下，加硝酸銀形成氯化銀乳濁液，進行濁度測定。

二、試劑與儀器

(1)硫酸溶液(1+3)、濃硝酸、丙酮。

(2)硝酸銀溶液(1％)。

(3)氯標準溶液：準確稱取1．6485g光譜純氯化鈉溶于水，移入1000mL容量瓶中，用無氯水稀釋至刻度，混合均勻。此溶液含氯為1mg/L。使用時，移取部分溶液，用無氯水稀釋至濃度為0.01mg／mL。

(4)分光光度計。

三、分析步驟

稱取2．5000g試樣于500mL錐形瓶中，加入40mL水、25mL硫酸(1+3)，待反應緩慢后，再加入25mL硫酸(1+3)，試樣溶解完全后，冷卻至室溫。加入3mL濃硝酸、2mL丙酮、2mL硝酸銀溶液(1％)，混勻。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合均勻。于70℃水浴中加熱10min，取出。用流水冷卻至室溫，于暗處放置10min，用分光光度計于波長420nm處及3cm比色皿，用水作對照液，測量溶液吸光度。同時按相同步驟進行空白試驗。將所測得的讀數，減去空白數值后，查標準曲線，按下式計算結果：

w(C1)=（W/G）×100％

式中W一一測得氯的含量，g；

G——試樣稱取量，g。

四、標準曲線的繪制

于數個100mL容量瓶中，分別移入含0、25、50、75、100、125、150μg氯的標準溶液，再加入3mL硝酸。以下同分析步驟。將所測得的吸光度值減去空白值，繪制標準曲線。

五、注意事項

①本方法適用于含氯量為0．001％～0．006％的鎂試樣的測定。

②適用于鎂、鋁金屬。