水質采樣樣品的保存和管理技術規定（二）

2.2.2.2 用于測定農藥、除草劑等的樣品
一般使用棕色玻璃瓶。因除聚四氟乙烯PTFT外的塑料容器會對分析產生明顯的干擾，按一般規則清洗即用水及洗滌劑——鉻酸－硫酸洗液——蒸餾水后，在烘箱內180℃下4h烘干。冷卻后再用純化過的己烷或石油醚沖洗數次。
2.2.2.3 用于微生物分析的樣品
容器及塞子、蓋子應經滅菌溫度并且在此溫度下不釋放或產生出任何能抑制生物活性、滅活或促進生物生長的化學物質。
玻璃容器，按一般清洗原則洗滌用硝酸浸泡再用蒸餾水沖洗以除去重金屬或鉻酸鹽殘留物。
在滅菌前可在容器里加入硫代硫酸鈉Na2S2O3以除去余氯對細菌的抑制作用。以每125mL容器加入0.1mL的10％Na2S2O3計量。
2.3 水樣的過濾和離心分離
在采樣時或采樣后不久，用濾紙濾膜或砂芯漏斗，玻璃纖維等來過濾樣品或將樣品離心分離都可以除去其中的懸浮物，沉淀、藻類及其他微生物。
在分析時，過濾的目的主要是區分過濾態和不可過濾態，在濾器的選擇上要注意可能的吸附損失，如測有機項目時一般選用砂芯漏斗和玻璃纖維過濾，而在測定無機項目時則常用0.45μm的濾膜過濾。
2.4 水樣的保存措施
2.4.1 將水樣充滿容器至溢流并密封
為避免樣品在運輸途中的振蕩，以及空氣中的氧氣、二氧化碳對容器內樣品組分和待測項目的干擾，為對酸堿度、BOD、DO等產生影響，應使水樣充滿容器至溢流并密封保存。但對準備冷凍保存的樣品不能充滿容器，否則水凍冰之后，因體積膨脹致使容器破裂。
2.4.2 冷藏
水樣冷藏時的溫度應低于采樣時水樣的溫度，水樣采集后立即放在冰箱或冰－水浴中，置暗處保存，一般于2～5℃冷藏，冷藏并不適用長期保存，對廢水的保存時間則更短。
2.4.3 冷凍－20℃
一般能延長貯存期，但需要掌握熔融和凍結的技術，以使樣品在融解時能迅速地、均勻地恢復原始狀態。水樣結冰時，體積膨脹，一般都選用塑料容器。
2.4.4 加入保護劑固定劑或保存劑
投加一些化學試劑可固定水樣中某些待測組分，保護劑應事先加入空瓶中，有些亦可在采樣后立即加入水樣中。
經常使用的保護劑有各種酸、堿及生物抑制劑，加入量因需要而異。
所加入的保護劑不能干擾待測成分的測定，如有疑義應先做必要的實驗。
所加入的保護劑，因其體積影響待測組分的初始濃度，在計算結果時應予以考慮，但如果加入足夠濃的保護劑；因加入體積很小而可以忽略其稀釋影響。
所加入的保護劑有可能改變水中組分的化學或物理性質，因此選用保護劑時一定要考慮到對測定項目的影響。如因酸化會引起膠體組分和懸浮在顆粒物上固態的溶解，如待測項目是溶解態物質，則必須在過濾后酸化保存。
對于測定某些項目所加的固定劑必須要做空白試驗，如測微量元素時就必須確定固定劑可引入的待測元素的量。如酸類會引入不可忽視量的砷、鉛、汞。
必須注意：某些保護劑是有毒有害的，如氯化汞HgCl2、三氯甲烷及酸等，在使用及保管時一定要重視安全防護。
2.5 常用樣品保存技術
表1列出的是有關水樣保存技術的要求，樣品的保存時間，容器材質的選擇以及保存措施的應用都要取決于樣品中的組分及樣品的性質，而現實中的水樣又是千差萬別的，因此表1中所列的要求不可能是絕對的準則。因此每個分析工作者都應結合具體工作驗證這些要求是否適用，在制定分析方法標準時也應明確指出樣品采集和保存的方法。
此外，如果要采用的分析方法和使用的保護劑及容器材質間有不相容的情況，則常需從同一水體中取數個樣品，按幾種保存措施分別進行分析以求出最適宜的保護方法和容器。