液相色譜儀系統的磷酸清洗和硝酸鈍化

磷酸清洗通常用于從液相色譜儀系統中除去有機雜質。由于洗滌作用，磷酸清洗比強有機溶劑清洗更好更快。磷酸清洗必須在硝酸鈍化前完成。

硝酸鈍化實際上是在不銹鋼表面上生成均勻的氧化層。這層氧化膜保護不銹鋼免受腐蝕，并且盡量減少浸出的金屬離子進入流動相。

一、使用前需要做磷酸清洗和硝酸鈍化的應用：

1、所有的氨基酸分析系統。

2、所有包含電化學檢測器的系統。

3、所有分析無機陽離子和過渡金屬的系統。

4、所有柱后添加衍生試劑和絡合樣品組分的系統。

二、使用前只需做磷酸清洗的應用：

1、所有常規用途、在低pH值環境下和在低紫外檢測波長下運行的系統。

2、所有高靈敏度的梯度紫外檢測系統。

三、磷酸清洗和硝酸鈍化步驟：

在實行這個程序時，要采用適當的安全防護措施。

首先，拆下色譜柱，然后用兩通或接頭取代色譜柱。通過軟件取消紫外檢測器的自動回零功能。

1、用甲醇徹底沖洗系統，以等比例方式通過泵的所有管路。

2、用水徹底沖洗系統，以等比例方式通過泵的所有管路。

3、以等比例方式通過泵的所有管路導入30%（v/v）磷酸水溶液，以1mL/min流速沖洗約1h。在沖洗期間反復活動所有閥，包括參比閥、進樣閥和旁路閥等。

4、用水徹底沖洗所有管路和系統，必要時用6N硝酸重復以上步驟。否則，跳到第7步。注意硝酸是強紫外吸收溶液。除非需要，不要做鈍化程序。

5、以等比例方式通過泵的所有管路導人6N硝酸水溶液，以1mL/min流速沖洗約1h。

6、用水徹底沖洗系統，仔細檢查是否有滲漏，在沖洗期間反復活動所有閥，包括參比閥、進樣閥和旁路閥等。

如果用低于270nm紫外波長檢測，需要用更大量的水沖洗，不斷換新鮮水并活動各個閥，以便從系統中除去所有痕量硝酸根離子。硝酸清洗后，經常在幾天內會觀察到在低紫外波長下有負的基線漂移。經常換水是盡快消除紫外本底的關鍵。

7、返回到甲醇沖洗，然后繼續用實驗所用溶劑沖洗。

8、通過軟件使紫外檢測器的自動回零功能恢復。