液相色譜儀色譜柱的填充方法

如果實驗室具備一定條件，可以自行填充液相色譜儀色譜柱，填充方法主要有干法和勻漿填充法。

一、干法：

原則上粒徑大于20um的固定相可采用此法裝柱。

具體方法是將固定相通過漏斗加入到垂直放置的色譜柱管中，同時敲打或振動柱管，以得到填充緊密而均勻的色譜柱。

二、勻漿填充法：

勻漿填充法裝柱又稱濕法裝柱，無論大粒徑還是小粒徑固定相均可采用此法裝柱。

1、根據使用勻漿試劑的性質可分為：

（1）平衡密度法：

使溶劑密度和填充顆粒密度相近，此時顆粒沉降速度趨于零。

常用勻漿試劑有四氯乙烯和四溴乙烷等。

（2）非平衡密度法：

采用粘度較大的試劑，如CCl₄、CH₃OH、丙酮、二氧雜環已烷和THF等。

2、具體方法：

填充時，按上述方法制作勻漿液，用流動相充滿色譜柱及其延長管中，然后將勻漿液倒入勻漿填充器，在較高壓力下迅速將其注入色譜柱內。要求填充速度快（防凝聚、沉降或結塊）且無空氣進入（影響填充均勻性）。

勻漿填充法的關鍵是勻漿液的制備，并需要一臺性能優良的大流量泵。