1、色譜柱平衡
如果觀察到高效液相色譜保留時間漂移應首先考慮色譜柱的平衡,在每次運行前給足夠的時間來平衡列平衡通常需要10~20柱的流動相,但如果在流動相中加入少量的添加劑(如離子對試劑),則需要很長時間才能平衡流動相污染;
也可能是原因之一在流動階段溶解的少量污染物可能會在柱上慢慢累積,造成滯留時間的漂移。需要注意的是,水是一種容易被污染的流動相成分。
2、固定相穩定性
即使在推薦的pH范圍內使用,固定相的穩定性也受到限制。
例如,當所述二氧化硅基片是優選pH4的水解穩定性和流動相的水解速率和相關配體的類型。雙官能和三官能配位體配體是比接合的單官能配體更穩定;短鏈鍵合的長鏈鍵合相比較穩定;相比要穩定得多烷基鍵合氰基鍵合相。
色譜柱的頻繁清洗也加速了色譜柱固定相的水解。其他硅膠基質鍵合相也可以在水溶液中水解,例如氨基鍵合相。
某組分的校正保留時間與相應標樣的校正保留時間之比。相對保留時間,即雜質的保留時間與主成分保留時間的比值,通常在質量標準中作為雜質的定位。結合各國藥典的實用案例,相對保留時間與化合物的結構及分離原理相關......
氣相色譜儀分析中保留時間漂移的原因及處理方法:一、可能原因:溫度變化。處理方法:檢查柱溫箱的溫度。二、可能原因:氣體流速變化。處理方法:注射甲烷,測定載氣線速度。三、可能原因:進樣口泄露。處理方法:檢......
被分離樣品組分從進樣開始到柱后出現該組分濃度極大值時的時間,也即從進樣開始到出現某組分色譜峰的頂點時為止所經歷的時間,稱為此組分的保留時間。相對保留時間RRT(RelativeRetentionTim......
如若發生保留時間漂移,首先需要考慮流動相是否已使色譜柱達到充分的平衡。一般情況下,流動相平衡色譜柱需要10-20個柱體積;但如果流動相中有使用弱酸、弱堿、緩沖鹽和離子對試劑,則需要更長的時間來平衡色譜......
容量因子k與保留時間之間有如下關系:k=t'R/t0,t'R=tR-t0。上式說明容量因子的物理意義:表示一個組分在固定相中停留的時間(t'R)是不保留組分保留時間(t0)的幾......
保留時間是指被分離樣品組分從進樣開始到柱后出現該組分濃度極大值時的時間,也即從進樣開始到出現某組分色譜峰的頂點時為止所經歷的時間,用RT表示,常以分(min)為時間單位。保留時間是由色譜過程中的熱力學......
什么叫保留時間?從進樣開始至每個組分流出曲線達極大值所需的時間,可作為色譜峰位置的標志,此時間稱為保留時間,用 t 表示。 ......
8進樣量太大等。......
7 色譜柱被破壞;......
6 柱溫過高超過了色譜固定液的溫度上限或者太接近溫度下限;......