液相色譜常見故障堵、漏問題，一文教你解決！

　　不適當操作

　　（1）在更換零件時選擇的型號有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時候產生變形而使得管路堵塞。

　　（2）樣品處理液凈化得不干凈，長期會在六通閥和柱之間形阻塞不暢。

　　（3）在使用用手動六通閥時，有些人可能由于手勁小的原因，轉動的不到位，于是造成流路形成死堵，壓力快速升高超過警戒值。

　　（4）在使用金屬管路作出廢液管時，應當注意最好廢液瓶中先放一些水，并把廢液管的出口端結晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見，但卻的確發生過。

　　查堵的方法

　　在發生“堵”的現象后，就需要找出原因，主要是什么位置發生了“堵”。

　　注意，絕大多數情況下，整個系統只會有一個地方發生堵塞。查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開，仔細觀察壓力數值，如果某一個部件（柱子除外）裝上和拆下時的壓力差別很大，可發展變化判斷。至于柱的堵塞，可以通過換同樣規格的柱的壓力是否一致來判斷。

　　“漏” 分兩種：漏液和漏氣。

　　漏液，液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系，內部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分兩種：

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　　接觸硬件不當

　　在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產的液相柱接頭也有很大區別。當然選項用PEEK接頭是一較好是一個較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手擰就能保證不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不當也會漏液，一種不當就是力度把握不好，擰得太緊或太松；

　　另一種不當就是致命的錯誤：滑絲，這往往是動手能力不太強，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單，常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗，那就是擰螺絲。

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　　使用儀器不當

　　只要互相有10%比例就不會出現這個問題。另一原因是在用緩沖液鹽溶液（不論甲醇含量有多少）作流動相時，實驗結束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。不過，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。檢測器漏液是個很麻煩的事，一般都是吸收池的問題，更換的費用相當高。但是并不是說一定要馬上更換，還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。

　　漏氣，漏液是從內部向外漏，而漏氣則是外部了的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法。

　　1

　　過濾頭

　　做油液時，在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生，這時考慮的是流動相有沒有脫氣（需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率），如果已脫氣，則要注意過濾頭的污染也會造成這種現象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時，洗凈后裝回去即可。

　　2

　　透明流路管

　　指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡，而經常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發現流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因（我們做液相一定要有“微滲”的概論）。如果長時間不用，這一段管路的液體會徹底干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出來的。這種情況對于輸送泵很危險，因為泵從設計來說是輸送液體而不是輸送氣體，內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用，如果活塞桿還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉的影響。

　　對于這種情況，要突出“預防為主”如：液相色譜使用人員要相對固定和穩定，工作中合理搭配資源，每臺機一周至少一次實驗，如長期不用起碼每周要沖流動相2小時。養成良好的工作習慣很重要。

　　如果流路管中真漏氣了怎么辦？

　　我的建議是用外力使管路中充滿液體。

　　具體如下：

　　1、找到流路管進入輸送泵的接頭。

　　2、擰下來。

　　3、用一干凈洗耳球的尖端對準管路的平整切口。

　　4、吸液體，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5cm左右時停止該動作。

　　5、快速把接頭擰回輸送泵上（這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正常現象）。

　　6、開機，打開排液閥門，啟動輸送泵。

　　7、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時，再關閉排液閥，儀器正常工作。

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　　輸送泵和柱子

　　這些部分進了氣泡一般不怕，沖掉就行。

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　　檢測器

　　應該說，整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映，檢測器內部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測器內有殘留氣泡，會有特別明顯的表現形式，就是在走基線時會時不時間隔出現直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那唯一的辦法就是拆柱，把檢測器直接連接到輸送泵的出口，加大幾部流量沖洗，則肯定能沖走氣泡。