六味地黃膠囊是由熟地黃、山茱萸、牡丹皮、山藥、茯苓、澤瀉6味中藥材組成的復方制劑,具有滋陰補腎之功效,用于治療腎陰虧損、頭暈耳鳴、腰膝酸軟、骨蒸潮熱、盜汗遺精等癥。對其主藥山茱萸中熊果酸的含量測定,是控制該藥品質量的主要手段之一,《中國藥典》采用薄層掃描法測定,操作較為煩瑣、復雜,且耗時費力,準確性和重現性差。筆者采用高效液相色譜法測定其含量,該法具有操作簡單、快速,準確性、重現性好的特點。
檢測儀器:高效液相色譜儀,包括溶劑輸液泵、!紫外-可見檢測器、手動進樣器,色譜數據工作站。
色譜條件:柱溫:室溫;流動相:甲醇-水-甲酸(90:10:0.02);流速:1.0mL/min;檢測波長:220nm;進樣量:10μL。
溶液的配制
對照品溶液:精密稱取熊果酸對照品10mg,置10mL容量瓶中,加甲醇適量,使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(每1mL甲醇約含熊果酸1mg)。
供試品溶液:精密稱取本品2g,置索氏提取器內,加熱回流至無色,約5h,提取液回收至干,殘渣加適量甲醇使溶解,并用甲醇轉至10nL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,離心(1200r/min)10min。取上清液作為供試品溶液。
陰性對照溶液:按處方比例稱取除山茱萸以外的其他藥材,按生產工藝方法制得陰性樣品后,按供試品溶液的制備方法,制得陰性對照溶液。
在上述儀器工作條件下進行樣品溶液測定。

本篇介紹系統適用性試驗部分修訂內容!理論塔板數、分離度現行版通則:當對測定結果有異議時,色譜柱的理論板數(n)和分離度(Rs)均以峰寬(W)的計算結果為準。修訂公示稿提到:當對測定結果有異議時,色譜柱......
由蘇州高新區人民醫院眼科主任周丹和哈爾濱醫科大學醫學遺傳學教授傅松濱共同完成的一項科研課題——“熊果酸對視網膜母細胞瘤細胞抗癌活性的生物信息學分析和驗證”,近日以論文形式在線發表于最新一期國際期刊《轉......
利用高壓直流電場驅動的帶電粒子之間的遷移率和分配系數的差異,以毛細管為分離通道,實現了高性能無紡布的分離。這是繼液相色譜(Hplc)之后的分析科學的又一重要進展,它將分析科學從微觀提升到納米級,這不僅......
分析測試百科網訊近日,環保部發布4項環保標準,其中3項為水質標準,1項為環境空氣標準,標準名稱、編號分別為:一、《水質乙撐硫脲的測定液相色譜法》(HJ849-2017);二、《水質硝磺草酮的測定液相色......
GB/T6437-2002飼料中總磷的測定分光光度法GB/T15400-1994飼料中色氨酸測定方法一分光光度法GB/T17777-2009飼料中鉬的測定分光光度法GB/T18634-2009飼用植酸......
分析測試百科網訊從環保部網站獲悉,近日,環保部就《水質滅多威和滅多威肟的測定液相色譜法》、《水質硝磺草酮的測定液相色譜法》、《水質乙撐硫脲的測定液相色譜法》、《環境空氣氣相和顆粒物中有機氯農藥的測定氣......
附錄VD高效液相色譜法高效液相色譜法系采用高壓輸液泵將規定的流動相泵入裝有填充劑的色譜柱,對供試品進行分離測定的色譜方法。注入的供試品,由流動相帶入柱內,各組分在柱內被分離,并依次進入檢測器,由積分儀......
摘要:用反相高效液相色譜法進行了1,2,42丁三醇的分離條件選擇實驗,通過已知物對照保留值定性,進行了雜質峰的鑒定。由于各組分折光指數相近,用峰面積歸一化法定量是可行的。研究表明:對于極性強,在較高溫......
摘要:本方法采用薄層色譜法鑒別山楂化滯丸中的熊果酸。本方法適用于山楂化滯丸。原理:供試品加適量硅藻土研磨均勻,氯仿提取,冷浸,振搖,濾過,濾液蒸干,殘渣加氯仿溶解,做供試品溶液;另取齊墩果酸對照品,加......
摘要:本方法采用高效液相色譜法定量測定山楂CrataeguspinnatifidaBge.中熊果酸的含量。本方法適用于多種中草藥的熊果酸測定。原理:本方法采用高效液相色譜法以甲醇-水為流動相,用UV2......