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  • 發布時間:2021-01-25 14:55 原文鏈接: 液質使用禁忌上

      液質使用禁忌-上

      1、酸性物質適合做負離子檢測,所以流動相偏堿性較合適,促使其解離,堿性物質適合做正離子檢測,流動相中適當的加入酸,促使其形成正離子,流動相中適當加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。

      推薦使用的流動相和添加劑:

      有機溶劑:反相:乙腈/甲醇/乙醇/異丙醇/二氯甲烷

       正相:吐侖/己烷/苯/環己烷/四氯化碳

      緩沖液:

      乙酸銨/甲酸銨

      酸:甲酸/乙酸/三氟乙酸(正離子)

      堿:氨水

      不推薦使用/盡量不用的:

      有機溶劑:

      四氫呋喃

      緩沖液:磷酸鹽/檸檬酸鹽/碳酸鹽

      酸:硫酸/磷酸/鹽酸/高氯酸/磺酸

      堿:季胺/強堿/三乙胺

      其他:清潔劑/表面活性劑/離子對試劑/不揮發的鹽

      2、糖苷類的物質在做FAB和esi(+)時,峰往往比峰要強,此為經驗,原因只是推測可能和天然產物的提取過程有關;鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質譜中酸的部分一般不會出現;二羧酸鹽(esi負離子模式)除了分子離子峰外,會出現連續掉44的兩個峰,為失去羧酸根的離子,這三個峰非常特征,但是會受錐孔電壓的影響,調低電壓譜圖會更漂亮。

      3、胺類物質做esi質譜時要注意進樣量要少,因為很容易離子化,不易沖洗干凈,會影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質聯用時不能用于調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測時總會出現很強的102峰(三乙胺的)。

      4、質譜用水一般用娃哈哈純凈水之類的就很好;質譜用甲醇和乙腈,換用了很多品牌,發現Merck的還是稍微好一些;Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶,用普通的鋼瓶氣就可以了,可能還省錢些;建議大家買一個好一點的手電筒和一個放大鏡,手電筒用來看源里面,放大鏡看你割的毛細管平整。

      5、質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,基線高的原因不外乎內部和外部的原因。

      1)你選擇的流動相在質譜的響應比較高,比如水相比較多的時候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時候,噪音更大些。

      2)檢測器的靈敏度越高的時候,噪音應該越高。如果質譜的污染比較嚴重時,基線肯定比較高。比如離子阱檢測器,用得久了,阱中的離子就會增多,一方面降低了質譜的靈敏度,另一方面增加了基線噪音。

      3)質譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關。比如你作選擇離子掃描的時候,基線就低些。你作選擇反應掃描的時候,離子寬度不要選得太寬,太寬噪音就高些。

      4)多級質譜一般做二級或三級質譜,基線噪音就低很多。


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