滴定法測溶解氧的注意事項

　　1、問：當按照溫克勒溶解氧滴定方法操作時我怎樣防止在瓶中出現氣泡。

　　答：在滴加完試劑蓋塞子的時候空氣可能會被帶入瓶中。如果瓶中有氣泡，你的溶解氧測量方法可能會不精確而且會顯示出一個高于實際濃度的結果。試著在瓶子上方2到3英寸的高度將塞子落下，或者快速地猛推塞子以避免空氣的進入。

　　2、問：我滴加硫酸亞錳和堿式疊氮化碘粉墊的順序重要嗎?

　　答：最好是按照標準方法步驟，這個步驟指定先滴加硫酸亞錳，再立即投加堿式疊氮化碘粉墊。確保樣品在滴加完這些試劑之后充分混合。

　　3、問：在使用溫克勒滴定方法時我可以保存溶解氧測量的樣品嗎?

　　答：溫克勒滴定法的溶解氧樣品按照下面的步驟最多可以保存8個小時：(1) 按照步驟中描述的將樣品收集在一個潔凈的BOD瓶中。(2) 滴加最開始的2份試劑(硫酸亞錳和堿式疊氮化碘)，或者是1號和2號溶解氧試劑。(3) 迅速蓋上塞子并且充分混合。(4) 在暗處水浴溫度，或者在暗處10-20℃水封保存。 對于水封：在塞子的周圍注入少量的水。把一個BOD的瓶蓋放置在瓶子上方然后推壓直到它剛好咬接到位置上。貯存完畢后，從需要你滴加氨基磺酸(或者3號溶解氧)試劑的步驟開始進行，然后開始滴定樣品。

　　4、問：使用溫克勒滴定方法的時候在我的溶解氧樣品中沒有形成絮狀沉淀。我該怎么辦?

　　答：在投加最初兩份試劑之后靜置瓶子幾分鐘通常會在瓶子底部形成絮狀沉淀。然而在高濃度的樣品中，例如海水或者是非常冷的樣品，不會形成絮狀沉淀。如果在5分鐘之后還沒有形成絮狀沉淀，繼續下一步驟，滴加氨基磺酸。注意當絮狀沉淀從瓶中去除之后不要有絮狀物粘在塞子上。

　　5、問：使用溫克勒滴定方法我怎樣知道我的溶解氧測量結果是不是正確的?

　　答：對任何檢測檢查結果的最好方法是使用標準溶液代替你的樣品。一份標準溶液包含的你要測量的因素的濃度是已知的。如果你測量標準溶液并且你的結果與標準溶液自身的濃度相符合，你可以確信你的裝置是正常工作的并且你對檢測的操作也是正確的。不過不幸的是，一份已知濃度的溶解氧標準溶液是很難制作的。然而對于溫克勒溶解氧測量方法，可以用一份標準高碘酸鉀溶液來代替。以相當于10mg/L溶解氧的標準來檢查滴定所使用的硫代硫酸鈉的濃度。按照程序的正確性檢查部分使用標準溶液。如果你的結果是正確的，你可以確信滴定你的樣品所用的硫代硫酸鈉溶液也會給出一個正確的結果。