焦亞硫酸鈉的測定方法

方法原理
方法名稱：焦亞硫酸鈉---焦亞硫酸鈉的測定---氧化還原滴定法
應用范圍：該方法采用滴定法測定焦亞硫酸鈉的含量。
該方法適用于焦亞硫酸鈉。
供試品置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振搖使溶解，加鹽酸1mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定，近終點時加淀粉指示液1mL，繼續滴定至藍色消失，計算焦亞硫酸鈉的含量。
試劑：1.碘滴定液（0.05mol/L)
⒉硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）
⒊淀粉指示液
⒋ 鹽酸
儀器設備
試樣制備：1.碘滴定液（0.05mol/L)
配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量定容成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。
標定：取在105&ordm；C干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）適量使黃色轉變為粉紅色，再加碳酸氫鈉2g、水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相當于4.946三氧化二砷。根據本液的消耗量和三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）時，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀釋制成。
貯藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。
⒉硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）
配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。
標定：取在120℃干燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L）相當于4.903g的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。
室溫在25℃以上是，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
⒊淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應臨用新制。