玩具中測重金屬各樣品前處理方法

1、測試部分的選擇

　　供測試的實驗室試樣必須是銷售狀態或供銷售狀態的玩具.測試部分必須從一個單獨的玩具試樣上的可觸及部分上取下，也就是說,玩具上同一種材料可以結合起來作為單獨的一個測試部分，但不能再使用其他的玩具樣品.測試部分不允許含一種以上材料或一種以上顏色，除非采用物理分離方法不能形成分離的樣品,這種樣品如點染色，印花紡織物或因重量有限。

　　(注:本要求不排除可以從能代表上述規定有關材料的材料及其附著的襯底材料上取下的測試部分)

　　對材料不足10mg測試部分不進行測試。

　　2、油漆,清漆,硝基漆,油墨,聚合物涂層和類似的涂層

　　采用機械方法在室溫下從試樣上獲取涂層，粉碎樣品時不應超過環境溫度。從通過孔徑為0.5mm的金屬篩的材料中獲取0.2g的測試部分。如果粉碎后的同一種涂層僅能得到10mg到100mg,必須區別于0.2g樣品進行測試，有關元素的含量必須按使用的測試部分為 100mg 時計算，并將測試部分的質量在報告中列明。

　　在因為其性質的原因涂層不能被粉碎時(如彈性/塑性油漆)，從試樣中移取測試部分而不將涂層粉碎。使用尺寸合適的容器（25ml錐形瓶），將10ml溫度為(37±2)℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合.如果測試部分的質量10mg與 100mg 之間，用上述溶液5.0ml 在溫度為(37±2)℃下與測試部分混合。搖動1分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為(37±2)℃時攪拌混合物，持續一個小時，然后使混合物在(37±2)℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，先使用濾膜過濾器過濾，然后根據需要（如果過濾后還有混濁物存在則需要進行離心分離）在加速度達到 5000g(g=9.80665m/s)時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行，離心分離不能超過10分鐘，同時運用了離心分離必須在報告中注明。

　　如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日，必須加入鹽酸加以穩定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。

　　3、聚合材料和類似材料,包括用或不用紡織物增強的層壓材料,但不包括其它紡織物

　　從聚合材料或類似材料上取下 0.2g 的測試部分，注意防止材料受熱,具體方法如下:

　　從材料截面厚度zui小處剪下測試部分,以使試樣的表面積與試樣質量的比例盡可能大些，每個試樣的所有尺寸在不受壓狀態下必須小于6mm。使用尺寸合適的容器(25ml錐形瓶)，將10ml溫度為(37±2)℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合。如果測試部分的質量在 10mg與100mg 之間，用上述溶液 5.0ml 在溫度為(37±2)℃下與測試部分混合。搖動 1 分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為(37±2)℃時攪拌混合物，持續一個小時，然后使混合物在(37±2)℃下放置一個小時。

　　接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據需要（如果過濾后還有混濁物存在則需要進行離心分離）在加速度達到 5000g(g=9.80665m/s)時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行，離心分離不能超過 10 分鐘，同時運用了離心分離必須在報告中注明。

　　如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。

　　4、紡織物

　　從材料上剪下測試部分，每個試樣的所有尺寸在不受壓狀態下必須小于6mm。使用尺寸合適的容器(25ml錐形瓶)，將10ml溫度為(37±2)℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合.如果測試部分的質量在 10mg 與 100mg 之間，用上述溶液 5.0ml 在溫度為(37±2)℃下與測試部分混合。搖動 1 分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為(37±2)℃時攪拌混合物，持續一個小時，然后使混合物在(37±2)℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，先使用濾膜過濾器過濾，然后根據需要（如果過濾后還有混濁物存在則需要進行離心分離）在加速度達5000g(g=9.80665m/s)時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行，離心分離不能超過 10 分鐘，同時運用了離心分離必須在報告中注明。

　　如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日，必須加入鹽酸加以穩定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L.

　　5、紙和紙板

　　盡可能將紙和紙板剪的zui小，稱取 0.2g，先加入 5ml蒸溜水將試樣浸漬，形成均勻混合物，再加入5ml溫度為(37±2)℃的0.14mol/L的鹽酸，檢查酸度（PH為1-1.5之間）。在恒溫震蕩水槽中，避光攪拌一個小時，然后再放置一個小時，接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，先使用濾膜過濾器過濾，然后根據需要（如果過濾后還有混濁物存在則需要進行離心分離）在加速度達到 5000g(g=9.80665m/s)時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行，離心分離不能超過 10 分鐘，同時運用了離心分離必須在報告中注明。

　　如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。

　　6、金屬、玻璃、陶瓷材料

　　先對玩具及玩具部件進行小零件測試，如果玩具或玩具部件完全能容入小零件測試器并含有可觸及的金屬/玻璃/陶瓷材料，如果附有涂層，應先移取玩具或玩具部件上的涂層，然后將玩具或玩具部件放入50ml的玻璃容器：高60mm,直徑40mm。加入足量溫度為37±2℃的C=0.07mol/L的鹽酸溶液，以使溶液能正好完全浸漬玩具或玩具部件，將容器蓋上，使內容物避光并在37±2℃下放置兩個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，用濾膜過濾器過濾。

　　7、可供留下痕跡的材料

　　如果材料中在正常情況下凝固并且含有油脂,油類,蠟或類似材料，必須使測試部分在正常情況下凝固，然后將凝固的材料包在硬質濾紙中，必須使用正庚烷溶劑通過溶解萃取將上述成分清除,使用的分析方法必須確保上述成分的清除是定量。

　　1）不含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣就移取0.2g，將 10ml 溫度為(37±2)℃的鹽酸溶液 C=0.07mol/L 與測試部分混合。如果測試部分的質量在 10mg 與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為(37±2)℃下與測試部分混合。搖動1分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物,一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L 的水溶液直到 PH 達到 1.0 至 1.5 之間，使混合物避光,在溫度為(37±2)℃時攪拌混合物,持續一個小時，然后使混合物在(37±2)℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據需要在加速度達到5000g(g=9.80665m/s)時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行，離心分離不能超過10分鐘,同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果測試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料,使用鹽酸C=6mol/L將PH值調整到1-1.5之間以避免稀釋過度,如果堿性材料不大，使用2mol/L的鹽酸. 如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日，必須加入鹽酸加以穩定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。

　　2）含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣，將測試試樣留在硬質濾紙上，用相當于測試試樣質量25倍溫度為37±2℃的水將測試試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉移到合適的容器中。在混合物中加入相當于原始測試試樣質量25倍、溫度為37±2℃的C=0.14mol/L的鹽酸溶液。搖動一分鐘，檢查混合液的酸度，如果PH大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入2mol/L的鹽酸直至PH在1-1.5之間，避光，在溫度為37±2℃的下攪拌一個小時，然后在37±2℃下放置一個小時。

　　接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾，然后根據需要在加速度達到5000g(g=9.80665m/s)時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行，離心分離不能超過10分鐘，同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果測試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料，使用鹽酸C=6mol/L將PH值調整到1-1.5之間以避免稀釋過度，如果堿性材料不大,使用2mol/L的鹽酸。

　　如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。

　　8、柔韌造型材料(包括造型粘土)和凝膠

　　材料中如果含有油脂，油類,蠟或類似材料，必須將測試部分包在硬質濾紙中，必須使用正庚烷溶劑通過溶解萃取將上述成分清除，使用的分析方法必須確保上述成分的清除是定量的。

　　1）不含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣就移取0.2g，將 10ml 溫度為(37±2)℃的鹽酸溶液 C=0.07mol/L 與測試部分混合.如果測試部分的質量在 10mg 與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為(37±2)℃下與測試部分混合.搖動1分鐘,然后檢查混合液的酸度.如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L 的水溶液直到 PH 達到 1.0 至 1.5 之間，使混合物避光，在溫度為(37±2)℃時攪拌混合物，持續一個小時，然后使混合物在(37±2)℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，先使用濾膜過濾器過濾，然后根據需要在加速度達到5000g(g=9.80665m/s)時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行，離心分離不能超過10分鐘，同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果測試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料，使用鹽酸C=6mol/L將PH值調整到1-1.5之間以避免稀釋過度,如果堿性材料不大，使用2mol/L的鹽酸。如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩定,使保存的溶液濃度約C=1mol/L。

　　2）含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣，將測試試樣留在硬質濾紙上，用相當于測試試樣質量25倍溫度為37±2℃的水將測試試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉移到合適的容器中。在混合物中加入相當于原始測試試樣質量25倍、溫度為37±2℃的C=0.14mol/L的鹽酸溶液。搖動一分鐘，檢查混合液的酸度，如果PH大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入2mol/L的鹽酸直至PH在1-1.5之間，避光，在溫度為37±2℃的下攪拌一個小時，然后在37±2℃下放置一個小時。 接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據需要在加速度達到5000g(g=9.80665m/s)時離心分離.分離必須在上述放置時間結束后盡快進行,離心分離不能超過10分鐘,同時運用了離心分離必須在報告中注明. 如果測試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料,使用鹽酸C=6mol/L將PH值調整到1-1.5之間以避免稀釋過度,如果堿性材料不大,使用2mol/L的鹽酸。

　　如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。