理論與實例淺析如何消除無機元素分析中的物理干擾

發布時間：2019-12-11 15:59 原文鏈接：理論與實例淺析如何消除無機元素分析中的物理干擾

在無機元素分析過程中，通常會受到多種干擾，為了得到準確的結果，需要對各種干擾進行消除或抑制。

光譜類分析儀器如原子吸收光譜儀(AAS)、電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）等存在物理干擾、化學干擾、電離干擾和光譜干擾這四類干擾，而質譜分析儀器如電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）常見有物理干擾和質譜干擾。在各類儀器上機過程中，可以通過改變儀器的一系列參數來消除或抑制化學干擾、電離干擾、光譜干擾和質譜干擾，但物理干擾卻很難消除或抑制。

物理干擾也叫基體干擾，樣品消解后，因溶液的物理性質不同導致的干擾效應，主要是由分析樣品的溶液黏度、表面張力以及密度差異引起的。主要表現為酸效應和鹽效應，受到物理干擾的樣品測定結果通常會偏低。

標準曲線法

無機元素分析常采用外標法，也就是通常的標準曲線法。在配制標準曲線時，通常用與樣品消解液中相同種類、濃度的酸作為基體，其目的就是為了消除酸效應對樣品測定結果的影響。所以標準曲線法只能消除或抑制酸度帶來的影響，對鹽效應無法起作用。

若日常檢測的樣品基體不復雜，鹽份含量不高的樣品，標準曲線法可以滿足要求，可如果檢測的樣品基本復雜，則需要采用標準加入法來消除或抑制物理干擾。

標準加入法

標準加入法以樣品為基體，加入一定濃度梯度的標準溶液，上機測定繪制標準曲線，通過斜率，計算樣品中的濃度。因此，標準加入法中，標準的基體與樣品完全一致，可以消除或抑制物理干擾。

理論一籮筐，還不如實例說明一次。下面小編就給大家舉個例子。

實驗室收到考核盲樣A，測定Cd元素含量，稱重0.5000g，加7ml硝酸微波消解后，定容至25ml，重復三次。過濾膜后用ICP-MS上機。上機結果列于表1.

表1. 標準曲線法上機結果

因盲樣的基體無法確認，在上機過程中使用內標，內標回收率下降到80%以下，基本判斷存在物理干擾，因此使用標準加入法對樣品進行再次測定。

標準加入法步驟：

選取A1為標準的基體，即分別從A1中吸取5ml樣液到std1、std2、std3 的10ml容量瓶里，再從100ug/L Cd母液中吸0.8ml、1.0ml、1.2ml至std1、std2、std3，用水定容，標準曲線的濃度范圍為8.0μg/L、10.0μg/L、12.0μg/L。再從A1、A2、A3中分別吸5ml樣液到10ml容量瓶，用水定容。

上機：

本次實驗使用安捷倫ICP-MS 7800上機，方法設置中唯一不同的地方在“批處理（batch）”下“數據分析方法（Data Analysis Method）”中“全定量（Full Quant）”的校正方法（Calibration Method）欄，下拉選擇標準加入法（Standard Addition）。上機結果列于表2.

表2. 標準加入法上機結果

從兩次測定結果看，標準加入法測定樣品中Cd的結果比標準曲線法的結果高。說明樣品的基體復雜，標準曲線法上機測定存在著物理干擾，檢測結果偏低，使用標準加入法可以有效的消除或抑制物理干擾。

注意事項：

1、標準加入法都會進行稀釋，可以根據樣品的濃度選擇合適的稀釋倍數。

2、標準加入法標準曲線的濃度范圍可根據樣品的稀釋倍數和上機濃度選擇，樣品的上機濃度包含在標線濃度范圍內；

3、標準加入法可有效的消除物理干擾，但它存在著大量檢測效率極低的缺點。如果一批樣品的基體已知，可采用基體匹配的方法來消除或抑制物理干擾并保證檢測效率。