測水樣中的汞和砷都是需要加硝酸的。但有一些不同。水樣中加硝酸是需要一個硝酸的體系,而測水樣中的砷,需要將樣品置于電熱板上加熱消解并蒸至冒白煙,然后再鹽酸環境中配制樣品溶液。我這有一個水樣測汞、砷的前處理方法。你可以看一下!
汞:1 儀器與試劑
SK一樂析雙道原子熒光光譜儀;所用玻璃器皿均用(1+1)硝酸溶液浸泡24 h后,臨用前依次用自來水、去離子水沖洗干凈;硝酸、硫酸、高錳酸鉀、重鉻酸鉀、硼氫化鉀、氫氧化鈉均為優級純;過硫酸鉀、鹽酸羥胺均為分析純;汞固定液:5.0%硝酸一0.5% 重鉻酸鉀;汞標準溶液(100 mg/L);汞標準樣品[(5.17±0.53) g/L]
2 預處理方法
取1O.0 mL水樣于25 mL比色管中,依次加入1.0 mL濃硫酸、1.0 mL(1+1)硝酸溶液、1.0 mL5.0% 高錳酸鉀溶液(樣品溶液如果不能在15 min內維持紫色,再補加適量高錳酸鉀溶液使其維持紫色)、1.0 mL 5.0% 過硫酸鉀溶液,蓋塞,置于沸水浴中,使樣品溶液在近沸狀態下保溫1 h,取下冷卻。臨近測定時,邊搖邊滴加5.0%鹽酸羥胺溶液,直至剛好使過剩的高錳酸鉀褪色及二氧化錳全部溶解為止(滴加鹽酸羥胺溶液時,應小心勿過量;過量的鹽酸羥胺會還原汞離子,導致汞的損失),用汞固定液稀釋至刻度定容。同時,配制空白溶液和校準曲線系列溶液,與樣品同步進行預處理,用汞固定液稀釋至刻。
砷:1 儀器與試劑
SK一樂析雙道原子熒光光譜儀;優級純試劑:鹽酸、硝酸、高氯酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉;分析純試劑:硫脲、抗壞血酸、碘化鉀;砷標準溶 液 100 mg·L-1(國家環境保護部標準樣品研究所);砷標準樣品59.3±4.2μg·L-1。
2 預處理方法
清潔的水樣取10.00 mL 置于25 mL比色管中,加入(1+1)鹽酸溶液 2.5 mL、10%硫脲-10%抗壞血酸-6%碘化鉀混合溶液 2.5 mL,用水稀釋至刻度,搖勻,放置30 min 后測定。同時配制空白溶液和校準曲線系列。廢水取10.00 mL(視砷含量而定)于100 mL錐形瓶中,加入新配制的硝酸-高氯酸(1+1)5.0 mL,于電熱板上加熱消解并蒸至冒白煙后,取下冷卻,加入(1+1)鹽酸溶液2.5 mL,移入25 mL比色管中,加入10%硫脲-10%抗壞血酸-6%碘化鉀混合溶液2.5 mL,用水稀釋至刻度,搖勻,放置30 min后測定。同時配制空白溶液和校準曲線系列
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