電位溶出法測定煙塵中的微量碲

一、方法要點

碲的電位溶出分析，在0．25mol／L鹽酸介質中加入Cu2+，利用碲與銅生成Cu-Te化合物富集到玻碳電極上，以溴水作氧化劑測定碲，測定限量可達2ng。用砷共沉淀分離碲，可用于測煙塵、硫酸廠污泥及糧食中碲的含量。

二、試劑與儀器

(1)溴水：250mL蒸餾水中約加入15滴飽和溴水，放入磨口容量瓶中備用，每次倒出的溶液使用不超過2h。

(2)H2SO4：加HBr蒸發到冒濃白煙，除硒、砷、碲等。

(3)鹽酸、硝酸、次亞磷酸鈉。

(4)Cu2+溶液：20μg／mL。

(5)碲標準溶液：1μg/mL。

(6)2D-2型自動電位滴定儀、XWC一100F型記錄儀。

(7)XBD-1型旋轉玻碳電極為工作電極，鉑電極及飽和甘汞電極(SCE)為輔助及參比電極。

三、分析步驟

稱取樣品(煙塵、硫酸廠污泥)0．200g置于200mL燒杯中，加入鹽酸5mL、硝酸2mL，蒸發到約3mL，再加入鹽酸3mL、硝酸1mL、硫酸(1+1)5mL，蒸發到剛冒白煙，冷卻。加入蒸餾水20mL、濃鹽酸20mL、砷離子4mL、次亞磷酸鈉4～6g。溶化后加熱煮沸。待砷凝聚后，趁熱用脫脂棉過濾，用10％HCl一2％次亞磷酸鈉洗燒杯及沉淀4次，再用蒸餾水洗4次，用濃硝酸5mL滴加到漏斗上，使沉淀完全溶解。溶液接收到50mL燒杯中，再用水洗漏斗及脫脂棉4次，于燒杯中加入過氯酸0．5mL，加熱蒸發到冒白煙，稍冷，加入HBr1mL，再蒸發到冒白煙，用HBr每次1mL處理3次，趕去砷和硒，加入濃硝酸0.5mL，蒸發到約0．2mL，加入0．2mLCu²⁺溶液，加入HCl (5mol／L)0．5mL、蒸餾水10mL，在攪拌下于-0.5V電解富集(視含量而定，通常用3～10min)，在電解結束前30s內，準確加入溴水(按滴計，常用2～6滴)，電解結束后，不要停止攪拌，開動記錄儀，斷恒電位富集線路，記錄E-t曲線，用比較法進行測量。

四、注意事項

小麥面粉中碲的測定：稱0．5g樣品，加入硝酸15mL，待蒸發到約5mL，加入KClO3飽和的HNO35mL、H2SO4(1+1)5mL，蒸發到剛冒白煙，以下同分析步驟，測得結果。