電感耦合等離子體質譜法測定碲

方法提要

試樣用氫氟酸、硝酸、高氯酸分解并趕盡高氯酸，用王水溶解后，移至聚乙烯試管中，定容。分取部分澄清溶液，用(4+96)乙醇稀釋至總稀釋系數為1000倍后，在等離子體質譜儀上測定。方法適用于巖石、水系沉積物、土壤中碲的測定。

方法檢出限(3s)為0.005μg/g，測定范圍為0.01～100μg/g。

儀器及材料

電感耦合等離子體質譜儀。

聚四氟乙烯燒杯50mL。

有刻度帶塞聚乙烯試管25mL。

試劑

鹽酸。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

無水乙醇。

王水取750mLHCl與250mLHNO3混合，搖勻。用時配制。

碲標準儲備溶液ρ(Te)=1.00mg/mL稱取1.0000g超純碲粉置于250mL燒杯中，加入5mL(1+1)王水，加熱溶解蒸至近干，兩次加入10mLHCl蒸至近干，加入25mLHCl和少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

碲標準溶液ρ(Te)=20.0ng/mL用乙醇+王水+超純水(4+5+91)逐級稀釋碲標準儲備溶液配制。

內標溶液ρ(Rh)=20.0ng/mL。

分析步驟

按84.2.6分析步驟制備試樣溶液，定容于25.0mL有刻度帶塞聚乙烯試管后，移取1.00mL清液置于聚乙烯試管中，用(4+96)乙醇稀釋至10.0mL，搖勻，備上機測定。

按表84.33給出的儀器工作條件及測定模式，用常規儀器調試溶液對儀器進行最佳化調試后，再用Te標準溶液進一步對霧化器流速最佳化。選用同位素為125Te和126Te，以103Rh為內標。以(4+96)乙醇為零點，碲標準溶液為高點進行儀器校準，然后進行試樣溶液測定。在儀器校準和試樣測定時，通過三通把內標元素和試樣溶液合并混合后，一并泵入霧化系統后進入等離子矩焰中。

表84.33 等離子體質譜儀工作條件

碲含量的計算公式同式(84.8)，計算結果除以1000。

注意事項126Te的豐度雖然高于125Te，但存在126Xe(氬氣中往往含有雜質氙)的干擾，需通過129Xe進行校正。