性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末。本品在水中易溶,在乙醇和三氯甲烷中溶解。熔點取本品,不經干燥,依法測定(通則0612),熔點為86.5~90℃。
鑒別
(1)取本品約10mg,加水5ml溶解后,加碘化鉍鉀試液2滴,即生成橙紅色沉淀(2)取本品,加水制成每1ml中約含12g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在295nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1098圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
氯化物取本品0.15g,精密稱定,加水25ml溶解后,加溴酚藍指示液5滴,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯灰紫色。每1ml的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于3.545mg的C1,含氯化物應為16.5%~17.5%有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取鹽酸川芎嗪2mg與雜質Ⅰ對照品12mg,置同一100ml量瓶中,加甲醇2ml溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(45:55)為流動相;檢測波長為295nm;進樣體積系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按川芎嗪峰計算不低于2000,川芎嗪峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于4.0測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入水5ml使溶解,密封。對照品溶液取丙酮約50mg,精密稱定,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以聚乙二醇為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為50℃,維持5分鐘,再以每分鐘50℃的速率升溫至180℃,維持2分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,理論板數按丙酮峰計算不低于1000測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,丙酮的殘留量應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定水分應為16.5%~18.5%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
取本品約0.15g,精密稱定,加醋酐40ml,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于17.27mg的C8H12N2·HCl
類別
血管擴張藥。
貯藏
遮光,密封保存
制劑
鹽酸川芎嗪注射液
雜質
質ICH3H10O4194.18 鄰苯二甲酸二甲酯