真正的稱重，您知道嗎？（下篇）

    相比起大型且貴重的分析儀器，天平是不受重視的實驗室設備，多數實驗室人員不管是在維護保養還是檢測校準方面，都會對其有所忽視。稱量結果是至關重要的，要知道，前處理過程產生的誤差占全過程的70%，各種原因導致的稱量結果不準確，已經給分析結果失敗帶來了50%的可能性。

    那么，稱重到底有多重要？如何保證稱重的準確呢？

如何選取標準砝碼

    校準過程中，大家一般都會嚴格按照SOP進行操作，但是校準的砝碼是否經過檢定呢？如果砝碼都不準了，那么校準會準嗎？稱量結果會準嗎？

1、標準砝碼的選擇原則

    所用的標準砝碼若帶修正值，由其折算質量的擴展不確定度的總和，不應超過被檢砝碼的質量擴展不確定度的1/3。若不帶修正值，則標準砝碼其質量允差的總和不應超過被檢砝碼的質量擴展不確定度的1/3。

2、十萬分之一天平如何選擇砝碼等級

    十萬分之一天平即0.01mg天平屬于分析天平，何為分析天平？精度在0.1mg，0.01mg的天平稱為分析天平，分析天平一般都會采用高精度砝碼，如E1級，E2級砝碼來進行校驗。

電子天平的期間核查及檢測頻率

    為確保分析天平能夠正常運行，在兩次檢定校準之間，需要進行期間核查，驗證其是否保持檢定校準時的狀態，確保其運行的準確性和有效性。
    所謂的檢測就是通過合格的砝碼對天平的重復性，線性，四角誤差，不確定度指標進行檢測，通常檢測選取2-3個點。

小貼士 zui佳檢測頻率

    對重要的操作每天做一次兩點檢測；zui少要每周/每月做一次兩點檢測；檢測頻率視稱量的重要性而定；每年/每兩年校準-外部檢測,維護,更新zui小樣品量和不確定度；每次儀器調整之后均需進行后續檢定，如果后續檢定的各項指標均在初次檢定時的范圍內,則該檢定結果一致，在需要的時候重新評估允許誤差

測量不確定度和標準偏差

    在實際測量統計中發現測量結果的發散性和標準偏差之間有很明確的對應關系。為了表征這種分散性，測量不確定度會用標準偏差表示。在實際使用中，往往希望知道測量結果的置信區間，因此，測量不確定度也可用標準偏差的倍數來表示，國際通行的測量不確定度一般用標準偏差的的二倍表示。

zui新美國藥典關于天平的描述

①新藥典用“量程初始值”替代“zui小稱量量”；

②對不確定度用標準偏差的兩倍表述；

③不確定度測試用的砝碼大小明確為5%-100%量程的砝碼；

④砝碼的等級不需很高，只要砝碼的誤差不超過砝碼值的0.1%/3；

⑤量程zui小值不得低于820d。

    多數制藥業用戶由于產品出口的原因，常受到美國和歐洲相關法規的限制。這些檢查針對天平來說往往是通過對zui小稱量量設置的規范性、數據安全性檢查、日常天平的管理規范性、SOP的科學性和執行等因素，zui終目的是要保證稱量的可靠性和安全性。

當我們稱量20mg以下的樣品時，該選擇什么精度的天平？

    按照美國藥典的要求天平的zui小稱量量不得小于這臺天平不確定度的1000倍(中國藥典：“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一)。對于15mg的樣品來說，按照要求稱量的不確定度u=15mg/1000=0.015mg。USP(美國藥典委員會)規定u=2s；所以這臺天平的重復性S=0.0075mg。考察現有各天平廠家的產品資料，只能選擇百萬分之一的電子天平(0.001mg)。事實上小于20mg的樣品量就必須選擇百萬分之一天平，十萬分之一的天平（0.01mg），很難在一般實驗室環境下達到0.01mg的重復性。考慮到影響測量結果的干擾因素是不完全可控的，所以測量設備的度一定要比測量允許誤差要高。在 ISO10012 中規定了測量儀器的度應該在測量允許誤差的1/3 ~ 1/10 之間。

電子天平的選擇

    選擇電子天平應該從電子天平的精度(分度值e)上去考慮是否符合稱量的精度要求。如選0.1mg精度的天平或0.01mg精度的天平，切忌不可籠統地說要萬分之一或十萬分之一精度的天平，因為國外有些廠家是用相對精度來衡量天平的，否則買來的天平無法滿足用戶的需要。對稱量范圍的要求：選擇電子天平除了看其精度，還應看zui大稱量是否滿足量程的需要。通常取zui大載荷加少許保險系數即可，也就是常用載荷再放寬一些即可，不是越大越好。